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  • andyerlee

    第31楼2010/12/29

    峰形极度分叉，确实是柱子的问题，可以把受到污染的填料去掉，重新装填。当然更换新的色谱柱是可以的

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  • tyys98

    第32楼2010/12/29

    你还没看清怎么回事呢！

    andyerlee(andyerlee) 发表:峰形极度分叉，确实是柱子的问题，可以把受到污染的填料去掉，重新装填。当然更换新的色谱柱是可以的

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  • 〓猪哥哥〓

    第33楼2010/12/30

    恩， 不知道他现在用的是不是15或者20cm的色谱柱
    标准方法上的梯度确实是比较怪异。而没有过渡，而是直接突然更换比例
    呵呵，为什么选40%，我是担心样品中其他峰与目标成分一起流出，故初始比例低了一些。不过选择60%做起始梯度应该也是可以的。
    目标峰的出现，根据标准，应该是在68%-70%左右比例出峰。故加大了60%-70%之间的分析时间。而且梯度变化不大。根据走出来的图谱，再优化下图谱吧

    tyys98(tyys98) 发表:哈哈，刚看了你们以上的讨论，讲几点：
    1）你的色谱柱没坏，不过也不是没问题，如果可能建议用一只更长的，比如250mm的，因为15分钟的分离效果仍然不理想。
    2）这个梯度条件（标准方法）并不理想，15分钟后突然升到70%不合适，从你的图上看应该再设一段线性升高，比如15-20分，50%-70%。然后70%保持到25分，然后与原来一样。
    3）我的感觉26楼小猪猪建议的条件可能不合适，起始浓度一下降低到40%幅度太大，然后升到60%的过程中给它们的最适浓度（假定是50%）的时间太少，会使分离度下降，甚至合并！

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  • yuduoling

    第34楼2010/12/31

    更换一下保护柱试试

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  • nyhj912

    第35楼2011/01/04

    我用的色谱柱是VP-ODS（150*4.6）的柱子。好的，我保护柱买回来了就进样做。

    〓小猪猪〓(03yx2) 发表:恩， 不知道他现在用的是不是15或者20cm的色谱柱
    标准方法上的梯度确实是比较怪异。而没有过渡，而是直接突然更换比例
    呵呵，为什么选40%，我是担心样品中其他峰与目标成分一起流出，故初始比例低了一些。不过选择60%做起始梯度应该也是可以的。
    目标峰的出现，根据标准，应该是在68%-70%左右比例出峰。故加大了60%-70%之间的分析时间。而且梯度变化不大。根据走出来的图谱，再优化下图谱吧

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