盖子和坩埚都要恒重,计划好时间,一般控制2小时就可以,拿出时间隔时间一致,多实验下,就能总结自己的经验值,也可以说是窍门了.

一般恒重两个小时大致就可以了，取出来在空气中三分钟，然后放入干燥器45分钟后称量即可，分析误差在小数点后三位上。

以上几位都提醒了恒重的关键是放冷的时间，我也这样认为，还要在说几个细节：
1、从炉子中拿出放到干燥器里的时间也要保持一致，精确到分钟。
2、放冷的温度应和称量时的温度一致，否则损害天平。
3、放冷前要把干燥器盖子推开一个小口，再马上关闭，这叫放气。可以将热气放出，使坩埚迅速冷却，也防止要称量时干燥器打不开；放冷的动作幅度也要保持一致。
你参考一下吧！

由于分析的精度要求,灼烧空坩埚须经烧一段时间后,用预热的坩埚钳把它夹出,至于耐火板上稍冷(至红热退却),然后放入干燥器中.太热的坩埚不能立即放进干燥器中,否则它与凉的瓷板接触时会破裂.由于坩埚的大小和壁厚不同,因而坩埚充分冷却所需时间也不一致,一般约需30-50min.我只知道这么多了,你不妨逐渐减少烧制的时间,看看有什么样变化,总结一下,有可能搞篇论文发表

是什么坩锅
铂的还是石英的？

其实不论何种坩埚，其恒重的操作都是一样的。

首先，恒重的概念是前后二次称量的称重量误差在0.3mg内就行,不须达到0.2mg,用万分之一分析天平称量就行了.
其次,恒重的操作按下法进行:
第一次灼烧,是指将坩埚置于马福炉内,在设定的温度条件下灼烧40分钟,取出后置于干燥器内40分钟后进行称量,记录一个数值;
将称量后的坩埚重新放入炉内,此后的各次灼烧时间均为30分钟,然后取出置干燥器内,每次的称量也是固定在在40分钟后进行．计算前后二次的称量结果的误差在规定范围内(0.3mg),即视为达到恒重了.

粉碎,还是采用粉碎机吧,你那样太麻烦了!

[quote]原文由 wwwonder 发表:上次我发了坩埚恒重问题，得到了大家的帮助，真的很感谢大家。
最近做实验又有新的问题向大家请教，由于现在实验室就是我一个学化学的，所以没有其他人交流，只好向大家求助了。

坩埚恒重，每次相差不到0.0002g以内，我做恒重的时候都差不多要5-6次，这样算下来，时间太久了，一般来说一天最多测试一个烧失量了，想问问大家如何坩埚恒重的，我用的是马弗炉 950-1000度恒重的。


另外，大家磨细粉煤灰或者煤一般用什么磨的阿，我实验要求是通过0.08mm的筛孔，由于粉煤灰的试样颗粒不均一，所以得磨好久才可以，我是用的研钵磨的，速度很慢，一般一个下午才能磨好，大概2斤。

谢谢大家的相互交流。
先培烧5小时，再没30分烧一次