关于积分方法的选择有没有明确一些的规定呢?我平时操作时只是靠感觉,能选谷谷基线积分的尽量用这个了,可以心里还是没有很坚实的理由支持这个操作,能不能给讲讲这个啊
王子矜(wangzijin) 发表:1,我们平时说的基线分离和分离度1.5有什么关系?哪个要求更高?
如果完全从理论上讲的话,这两个要求可以说完全没关系,但是实际情况,限于理论塔板数和拖尾因子(主要是后者)引起的峰型不够完美骨感,所以基线分离比分离度1.5要求要高一点。一般的基线分离的分离度都在2以上。
2,为啥分离度要1.5以上?不到1.5有什么影响?
摘抄度娘的一段话:
相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R越大,表明相邻两组分分离越好。一般说当R<1时,两峰有部分重叠;当R=1.0时,分离度可达98%;当R=1.5时,分离度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。当R=1时,称为4σ分离,两峰基本分离,裸露峰面积为95.4%,内侧峰基重叠约2%。R=1.5时,称为6σ分离,裸露峰面积为99.7%。R≥1.5称为完全分离。《中国药典》规定R应大于1.5。
3,药典要求的1.5以上,实际过程中,如果两个杂质的分离度为1.3,你怎么办?
由2的答案可知,分离度1.3的时候,其实裸露面积也是很小的了,对一些杂质来说,只要不是在合格范围的极限上,基本都可以直接出报告的。
4,分离度和理论塔板数。拖尾因子有什么关系?
理论塔板数高的话,分离度容易达到一点。俩高瘦的和俩矮胖的站在一起,肯定是高瘦的容易分开。矮胖的太占地方
5,最重要的问题,积分啊,积分,嘿嘿。谁没有遇到过拖尾峰上面有个小峰的?切线积分还是垂线积分?
主峰拖尾上的小峰用切线积分,误差很低——能调整到分离当然更好。一个很大的峰尾巴上的小峰,切线的话,主峰损失峰面积,垂线的话,小峰得到了峰面积。对于面积很大很大的主峰来说,少一点不算啥;对于面积很小很小的杂质峰来说,多一点很严重。