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  • 牛牛

    第11楼2011/01/05

    关于积分方法的选择有没有明确一些的规定呢?我平时操作时只是靠感觉,能选谷谷基线积分的尽量用这个了,可以心里还是没有很坚实的理由支持这个操作,能不能给讲讲这个啊

    王子矜(wangzijin) 发表:1,我们平时说的基线分离和分离度1.5有什么关系?哪个要求更高?

    如果完全从理论上讲的话,这两个要求可以说完全没关系,但是实际情况,限于理论塔板数和拖尾因子(主要是后者)引起的峰型不够完美骨感,所以基线分离比分离度1.5要求要高一点。一般的基线分离的分离度都在2以上。

    2,为啥分离度要1.5以上?不到1.5有什么影响?

    摘抄度娘的一段话:

    相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R越大,表明相邻两组分分离越好。一般说当R<1时,两峰有部分重叠;当R=1.0时,分离度可达98%;当R=1.5时,分离度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。当R=1时,称为4σ分离,两峰基本分离,裸露峰面积为95.4%,内侧峰基重叠约2%。R=1.5时,称为6σ分离,裸露峰面积为99.7%。R≥1.5称为完全分离。《中国药典》规定R应大于1.5。

    3,药典要求的1.5以上,实际过程中,如果两个杂质的分离度为1.3,你怎么办?

    由2的答案可知,分离度1.3的时候,其实裸露面积也是很小的了,对一些杂质来说,只要不是在合格范围的极限上,基本都可以直接出报告的。

    4,分离度和理论塔板数。拖尾因子有什么关系?

    理论塔板数高的话,分离度容易达到一点。俩高瘦的和俩矮胖的站在一起,肯定是高瘦的容易分开。矮胖的太占地方

    5,最重要的问题,积分啊,积分,嘿嘿。谁没有遇到过拖尾峰上面有个小峰的?切线积分还是垂线积分?

    主峰拖尾上的小峰用切线积分,误差很低——能调整到分离当然更好。一个很大的峰尾巴上的小峰,切线的话,主峰损失峰面积,垂线的话,小峰得到了峰面积。对于面积很大很大的主峰来说,少一点不算啥;对于面积很小很小的杂质峰来说,多一点很严重。

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  • happy王子矜

    第12楼2011/01/06

    好呀,过几天说说积分事儿,这个确实是个大问题

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  • 影子

    第13楼2011/01/06

    嗯,记得以前用数据处理机打印出来的图谱有的显示PV(峰谷?),有的显示VV之类的(谷谷?),有什么区别?

    王子矜(wangzijin) 发表:好呀,过几天说说积分事儿,这个确实是个大问题

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  • happy王子矜

    第14楼2011/01/07

    给一个美女聊天,发现我还是没完全解释清楚


    关于基线分离和分离度1.5的关系


    基线分离,就是俩峰之间完全无覆盖,100%,是理想状态。
    分离度1.5,根据度娘上面说的裸露峰面积为99.7%,是我们要求的状态。

    pv和vv的解释,影子你不是自己都说了么?区别就是,峰的起点或终点是不是在基线上。

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  • lucia_J

    第15楼2011/01/07

    谢谢王子这么专业详细的解释哈

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  • lnzyjqh2002

    第16楼2011/01/15

    我怎么记得我们药分书上写的分离度是1.0以上就是基线分离,而分离度达到1.5是完全分离呢?
    请问跟王子所说的区别在哪里呢?

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  • 阿三

    第17楼2011/01/15

    基线分离,就是俩峰之间完全无覆盖,100%,是理想状态。
    分离度1.5,根据度娘上面说的裸露峰面积为99.7%,是我们要求的状态。
    教科书上也不一定都对呀

    lnzyjqh2002(lnzyjqh2002) 发表:我怎么记得我们药分书上写的分离度是1.0以上就是基线分离,而分离度达到1.5是完全分离呢?
    请问跟王子所说的区别在哪里呢?

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  • lnzyjqh2002

    第18楼2011/01/15

    我是做分析的,我们一直都按这样的定义。而且我们申报的材料也都按这样的条件分析的,对临床血药检测也是达到1.0以上就可,难道我们做的都不对么?

    阿三(junqiwudi) 发表:基线分离,就是俩峰之间完全无覆盖,100%,是理想状态。
    分离度1.5,根据度娘上面说的裸露峰面积为99.7%,是我们要求的状态。
    教科书上也不一定都对呀

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  • zhhl916

    第19楼2011/03/21

    8楼说的不错!是做色谱的,可最后一个问题拿给你引经据典的说说,即:如果主峰(或是溶剂峰)未回到基线就出了你想要的峰(而且无法进一步改变色谱条件来改善分离),此时如何计算该峰与溶剂峰的分离度?谢谢!

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  • 月明夜旭日天

    第20楼2011/05/04

    讨论很有意义,学习了!

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