[quote]原文由 339631332(339631332) 发表:0.样品完全溶解（我是测试钢铁，含量不同溶解的方法不同）
按照样品材质的不同，溶解的方法不一样；含量不同，溶解的方法不一样；我们现在就钢铁而言分为：不锈钢，工具钢，碳素钢，铸铁，生铸铁五类来进行分解。依据测试的元素的不同，使用的消解方式还有区别。
1.机器的稳定性能很重要（怎样判断仪器的稳定性能，我是看雾化器，好菜啊）
机器的稳定性，光看雾化器是不够的。仪器的稳定性我们现在是依靠标准品来进行判定。
2.减少称样和稀释等误差（怎样才能做到呢，是称样量少点还是稀释？）
我们现在不提倡稀释的方式来进行，称样量也不能太少，最好是选择合适的标准品制作曲线，让样品的浓度落在曲线的中位。
3.内标法（在线加内标和移液管滴加哪一种好点）
高含量的时候，内标的意义不是很大。在线加和移液管加根操作的准确度有关。
4.选择合适的谱线（次灵敏线及干扰少）
第一次选择多一点的谱线，主线和次线都选上，先读一条曲线出来，依据第一次的结果调整。
5.用标样当试样，经常检测仪器稳定性能（需要这样吗？）
需要经常检查，而且一定要标样，很多的时候，从线性和响应强度值来看都还可以，但是实际的样品的时候就会发现差别很大。
6.选择合适的参数（我也不会）。
7.样品的含量在标准曲线范围内（pe的工程师说在中下部位好点，是吗？）
这个，高浓度 低浓度的时候都是可以的。
8.准确配置标液（需要加基体吗？比如测不锈钢需要加Fe基。是用酸定容还是用纯水，同时需要做空白吧？ 要是校准空白中加Fe基，试剂空白中也需要加吗？）
测试高含量的时候一定要标准品配制，不能用标准溶液，基体的影响很大。
9.试样测试之间冲洗。（大家一般多久啊？）
10.点火稳定后做炬管校准（PE）
11.平行样（我是做2个的，是不是少了点？）
前面的质量控制手段做好以后，那平行性应该是很好的。

前面就楼主的一些问题做了很简单的回答，近段时间正好在做这一方面的总结，希望在近段时间里能够整理好相关的内容，形成文件跟大家分享。

100%纯样的当然比称量0.xxxxg稀释带进的误差要小很少!但这这只是一种理想状态，此类操作还得在实验允许的条件下进行，比如要考虑样品的溶解、是否有高盐分等等因素!

称样0.5g，酸溶解后定容500ml，分取5毫升，定容100ml
请问最后计算时，用测得的浓度除以0.5／500×5／100吗？还是0.5／500×5？最后定容的体积要不要算？因为做曲线时，不同含量的标液都是定容相同体积的。

如果用标钢溶解的话，直接回代就好了，所以还是喜欢标钢画线

针对以上发表下个人看法：



0.样品完全溶解（我是测试钢铁，含量不同溶解的方法不同）必须的，溶解不完全的话需用XRF之类检查滤渣中是否含有目标元素，矿物类加HF消解效果要好些；



1.机器的稳定性能很重要（怎样判断仪器的稳定性能，我是看雾化器，好菜啊）：个人主要看RSD，PerkinElmer的仪器：



短期要求RSD≤0.5%；长期要求RSD≤2%；当然看雾化器的压力好像也可以；



2.减少称样和稀释等误差（怎样才能做到呢，是称样量少点还是稀释？）：减少称样误差个人认为使用前电子分析天平至少要预热30min以上，要检查天平是否水平之类的，确保天平处于正常的工作状态，还有若事先知道含量很高的话称量时减少称样量，比如正常情况下称取0.1g，那么此时就减半称取0.05，稀释的话最好不要，否则会引入更大的误差。



3.内标法（在线加内标和移液管滴加哪一种好点）：个人认为都可以



4.选择合适的谱线（次灵敏线及干扰少）：在灵敏线饱和后可以选用次灵敏线或改变观测方式，若你采用轴向观测饱和后可改用径向观测；




5.用标样当试样，经常检测仪器稳定性能（需要这样吗？）：可以这样做，看RSD和回收率




6.选择合适的参数（我也不会）：在仪器推荐的参数基础上可适当的优化，但前提必须建立在经验的基础上，此项需慎重；




7.样品的含量在标准曲线范围内（pe的工程师说在中下部位好点，是吗？）：的确如此，否则误差会很大，最好是在中间




8.准确配置标液（需要加基体吗？比如测不锈钢需要加Fe基。是用酸定容还是用纯水，同时需要做空白吧？ 要是校准空白中加Fe基，试剂空白中也需要加吗？）：做基体匹配是必须的




9.试样测试之间冲洗。（大家一般多久啊？）30s，足以，个人认为；




10.点火稳定后做炬管校准（PE）：如果不是新换的炬管大可不必，但做一下光学初始化还是可以的，值在正负50之间是正常的；




11.平行样（我是做2个的，是不是少了点？）：个人认为是可以的



以上仅是个人观点请大家斧正。

如果僅檢測高濃度的單一元素，我想就配製高濃度的檢量線，
利用較不靈敏的波長譜線，可減少稀釋的誤差。
若採用稀釋的方式，則須注意
1.最好不要一次稀釋超過50倍，減少體積取樣的誤差，但無法減少稀釋
次數的誤差。
2.每次稀釋的溶液要一樣，例如你用王水去溶解樣品，就用王水稀釋
樣品，並且用王水配製檢量線。
3.再現性的測試，最好做三重複或三以上的奇數重複。
4.樣品間的測試，插入空白確認殘留的濃度降到一定程度以下。