zhao1025
第57楼2011/01/10
我理解你的意思,从理论上说差减法是可以使用,但是要保证称量的重量不小于“最小称量重量”,如您所讲的例子,15mg小于要求的20mg,这样是不正确的。我所强调的是这个“最小称量重量”并不是仅仅由天平决定的,而要同时考虑分析对准确度的要求,同样一台天平,用于准确的定量分析所要求的“最小称量重量”就比较大,例如您提到的20mg(十万分之一天平),但是如果是半定量分析,甚至定性分析,就没必要这样要求了。核心点一定要明白:称量精度=称量误差/称量重量,那个20mg也是这样得出的(即称量误差不超过0.1% = 0.02 mg/20mg)。最后补充一点,HPLC并非一定用于“定量分析”,比如在我的实验室,经常就是用它做定性,用曲别针做的小勺挑一点标准品溶解后直接进样,什么天平都不用,还有时用它做微量成分制备等等。总之仪器是死的,原理是固有的,人是活的。[/quote]
1、当然HPLC不可能只用作定量分析,上面就没讨论定性的情况,而且一开始我就说明了。
2、样品称量当然要考虑用途,及样品称完干什么用。我同样强调,最小天平值是天平本身的属性,这与你称什么没关系。
3、称量精度=称量误差/称量重量,与你的称量误差的概念不一样,USP规定的称量误差是连续称量10次的标准偏差
4、比如在我的实验室,经常就是用它做定性,用曲别针做的小勺挑一点标准品溶解后直接进样,什么天平都不用。
你这样的做法很反对,你这样操作的话样品配制返工的几率较大,及样品进完发现浓度不合适。因为你这样做是要靠个人的感觉的
每个人感觉都不一样。
5、总之仪器是死的,原理是固有的,人是活的
这就话另劈一个话题大家讨论讨论,
tyys98
第59楼2011/01/10
为了简洁,删去了我的那大段。
我想我们之间的分歧可能就在于对“最小称量值”的理解上,如你在上面强调的“最小天平值是天平本身的属性,这与你称什么没关系”。我不同意这种理解,理由如下:
根据不同的称量目的,我们会人为地设定一个称量精度指标,它是一个允许相对误差的概念,如你所摘录的“=称量误差/称量重量”,其中的分子部分是仪器的绝对误差,可以通过重复称量(如你所说的10次)的标准偏差来估计,分母就是我们要知道的“最小称量重量”。显然,属于“天平本身的属性”的应该是分子部分,即仪器称量的绝对误差,它才真正是“与你称什么没关系”的。而分母部分的“最小称量质量”,应该取决于分子的绝对误差以及另一个人为规定的指标——允许相对误差,这正是要由具体的称量目的来决定的。我不知道这个意思讲明白了没有?
也许你是把“最小称量重量”与天平的“感量”两个概念混淆了?
zhao1025
第61楼2011/01/11
我把USP 41关于称量的原文搬出来,就是最小称样量(min-weigh)是天平自身的属性的.
最小称样量是一个固定的术语。
Three times the standard deviation , as determined by at least 10 replicate weighings, does not exceed 0.001 (0.1%) when divided by the amount weighed.
最小称样量 连续称10次的标准偏差*安全系数/最小称样量≤0.%
1、称样量是我们称量的标准砝码的质量
2、安全系数为3 ,也可以为2,USP规定为3。
我记得梅特勒的最新天平有自动的min-weigh功能(XP系列吧),如果称样量低于min-weigh,天平自动报错的。