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  • zhangyingfu138

    第11楼2011/01/10

    我硝酸做过了！我个人觉得因为三氧化二铬很难消解的，它们以这种形式存在的话，而测试时无法原子化，所以它的含量偏低！至于硫酸，我从来没试过，既然有人提议可能他做过，只有做一次试验看看效果！

    liu999999(liu999999) 发表:这个不合适，还是用硝酸或者盐酸比较合适。

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  • zhangyingfu138

    第12楼2011/01/10

    我觉得测定条件没问题，ICP-MS也测过的，我做过几台仪器的比对！check std 也正常啊！

    liu999999(liu999999) 发表:不是这个问题，还是测定条件吧，建议LZ送出去检测消解液。

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  • liu999999

    第13楼2011/01/10

    原来我实验室也出现过这个问题，最后还是解决了。

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:我觉得测定条件没问题，ICP-MS也测过的，我做过几台仪器的比对！check std 也正常啊！

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  • zhangyingfu138

    第14楼2011/01/11

    能否透漏具体的消解方法？我用的10ml硝酸微波消解，一般这种方法的消解Pb，Cd，Hg的数据都与参考值符合！而这个Cr就相差很大！

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  • zhangyingfu138

    第16楼2011/01/11

    varian 240FS和220FS都有！ICP-OES也是这个牌子的，ICP-MS是Agilent的，几台对比都差不多！应该不是仪器测试方法的问题！我觉得icp的数据比AAS的Cr的检测限更低点，习惯ICP-OES测试！我现在纠结的是前处理而不是仪器！

    liu999999(liu999999) 发表:测定铬应该用还原性火焰,LZ的原子吸收是进口的吗?

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  • liu999999

    第17楼2011/01/11

    还有一种可能，铬在消解过程中损失了。一般消解时，应该控制消解液的温度不超过190度。

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:varian 240FS和220FS都有！ICP-OES也是这个牌子的，ICP-MS是Agilent的，几台对比都差不多！应该不是仪器测试方法的问题！我觉得icp的数据比AAS的Cr的检测限更低点，习惯ICP-OES测试！我现在纠结的是前处理而不是仪器！

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  • zhangyingfu138

    第18楼2011/01/11

    我还找不出合理的理由说明Cr损失了，它和什么物质形成的物质挥发？络合物？想不出！

    liu999999(liu999999) 发表:还有一种可能，铬在消解过程中损失了。一般消解时，应该控制消解液的温度不超过190度。

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  • zhbdg

    第19楼2011/01/11

    样品基质是什么呀
    可能仪器的原子化器能量不够高。
    或者浓度太高，稀释20倍做一下试试，Cr线性范围不是很大

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  • AK-47(冲)

    第20楼2011/01/12

    样品是681K，应该不需要稀释和考虑太多的基质。

    zhbdg(zhbdg) 发表:样品基质是什么呀
    可能仪器的原子化器能量不够高。
    或者浓度太高，稀释20倍做一下试试，Cr线性范围不是很大

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