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  • louxh

    第11楼2011/01/12

    1. 0.25的柱子，流量偏大了
    2. 程序升温设的太快，分离不一定好
    3. 可能设氧乐果、久效磷之类
    4.菊酯类在FPD不会出峰的

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:大家好，有个问题想请教大家！先谢谢各位的解答！

    我用的是安捷伦7890A，DB-1701P柱子，FPD检测器，做的是有机磷的17个项目检测。分别是：敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,治螟磷,甲拌磷,氧化乐果,久效磷,磷铵1,乐果,毒死蜱,磷铵2,甲基对硫磷,杀螟硫磷,甲基异栁磷,对硫磷,水胺硫磷,三唑磷。

    今天遇到的问题是：有几个样品出峰时间在2.703和7.054都有很高的响应值。我们现在还没开始做菊酯类的检测，
    请问各位有经验的朋友，这两个峰“可能”是什么呢？
    谢谢各位了！！

    这个我的升温程序：（不知道各位可以分享一下你们的升温程序吗？）

    色谱柱：DB-1701P,30m×0.25mm×0.25um

    气流：载气：1.8mL/min， 尾气：60mL/min

    柱温： 100℃(1min)30℃/min260℃100℃/min270℃(2min)

    进样口温度：220 ℃ 不分流

    检测器及温度：FPD 、 240 ℃ 进样体积：1.00 µL

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  • ghx5558

    第12楼2011/01/22

    走一针溶剂看看，估计是溶剂里面的物质，按你的升温，敌敌畏也不可能在2分钟左右出峰。至于7分钟后是什么东西，可能不要去考虑它，对照单标出峰时间，分别确定每个峰对应的目标物。

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  • MMYG

    第13楼2013/08/07

    应助达人

    甲基异栁磷,对硫磷在这根柱子上隔得很近，很难分开！

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  • DeeperBlue

    第14楼2013/08/07

    应助达人

    高温段保持20、30分钟很正常啊。这样可以保证清洗去高沸点杂质，为下一针作准备。

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:平时做都不会不这样的峰，标准品也不会有这样的峰，估计不是杂峰吧？
    “在高温段最好保持20-30分钟或更多”？如果这样那要很多时间哦！一天做不了几个样品了……

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