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  • chasel1314

    第21楼2011/01/14

    我们用的是194这条,253这条没有用过,不过我们可以尝试一下。

    deltaers(deltaers) 发表:這條線好像做不出來?我一般用253.652

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  • windeast

    第22楼2011/01/14

    这个时候 建议楼主把原来测汞没有的样品再去进进看。或者回进标液看看。或者再走从QC,间隔其他样品,再进疑问样品的顺序这么走。

    另外还有个可能就是,软件出的问题,这个很难说,不好说。遇到过一次,也很离奇。

    还有我个人觉得做检测的,没有什么必须不必须的,别墨守成规,这样会丧失很多乐趣和机会。汞的吸附性是和塑料发生的,不会因为你是AFS还是ICP有区别,只要你有塑料的管路就会有吸附。所谓ICP不适合做汞,一方面是做AFS的宣传,另外一方面也确实因为ICP做汞检测限不够低,所以在一些要求比较精确的时候,还是得用AFS。说得抬杠点,要是有几千ppm的汞,稀释到AFS上还未必就有ICP做的准。

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  • Fe

    第23楼2011/01/15

    我也用194的线的,也遇到过几次这样的问题,我做塑料的溶出明显不会有又汞但是做出来居然有5PPM我看了前一个样品是没有汞的,但是后来的几个都有了到了QC样,本来是1PPM的居然测出来有20多个PPM。最后那几个样品我还是按N.D.出的

    chasel1314(chasel1314) 发表:我们用的是194这条,253这条没有用过,不过我们可以尝试一下。

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  • zhangyingfu138

    第24楼2011/01/17

    恩,那你们用FAAS测试时又是怎样操作的呢?用基体匹配了吗?又没有出现吸光度是—0.5这样的情况呢?

    chasel1314(chasel1314) 发表:我们使用ICP测定金属里的铅的时候,基本上都是干扰的,仅有几种基材的铅是没有干扰的,例如铜基里的铅,而如果样品是不锈钢、铁、铝等材质,几乎所有的铅线都是干扰的,因此,我们的处理方法是全都用FAAS测定铅,这样可以避免ICP测定了出现干扰,再用FAAS测定造成的时间浪费。

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  • chasel1314

    第25楼2011/01/18

    我们用的AAS测定,没有使用基体匹配,当然理论上应该要匹配的,我们使用的瓦里安仪器,浓度会出现负数,多的时候要到负0.2到负0.3,很少能到负0.5的,以前出现过这样的现象,因为空白做的比较高,导致空白负的很多,有个样品在ICP上测定的铅浓度为0.16mg/L,然后到AAS上来测,由于空白负的太多,这个浓度已经完全是负数了。处理是:把标线空白换掉,重新拉标线,走完样品空白之后,走这个ICP测出来0.16的样品,AAS测出来是0.17mg/L,数据基本是一致的。

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:恩,那你们用FAAS测试时又是怎样操作的呢?用基体匹配了吗?又没有出现吸光度是—0.5这样的情况呢?

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  • zhangyingfu138

    第26楼2011/01/20

    不错的消息,但是我想知道你们为什么这个时候换标线空白呢?空白负的很大的和后面更换的有什么区别呢?为什么会拉出负很多的空白呢?如果表标线空白换了那标液的配置基体是不是也要换呢?感觉你们做得很好,所以请教下!

    chasel1314(chasel1314) 发表:我们用的AAS测定,没有使用基体匹配,当然理论上应该要匹配的,我们使用的瓦里安仪器,浓度会出现负数,多的时候要到负0.2到负0.3,很少能到负0.5的,以前出现过这样的现象,因为空白做的比较高,导致空白负的很多,有个样品在ICP上测定的铅浓度为0.16mg/L,然后到AAS上来测,由于空白负的太多,这个浓度已经完全是负数了。处理是:把标线空白换掉,重新拉标线,走完样品空白之后,走这个ICP测出来0.16的样品,AAS测出来是0.17mg/L,数据基本是一致的。

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  • cybaster

    第27楼2011/01/24

    对,首先考虑基体吧。看看是不是有元素干扰到你的汞线了,如果很近的话,从峰图看来就是一个峰。分不开的。你可以试验下H的其他谱线。你是哪条线做的?194?

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  • kinkioo

    第28楼2011/01/25

    chasel1314(chasel1314) 发表:感谢 zhangyingfu138的解释,我主要是看了一下谱峰的位置非常漂亮,又与标线能够重合所以才认为数据没问题,结果再测就低了。

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  • 面对面想你

    第29楼2011/01/27

    我个人认为不会是干扰因素造成的,干扰也不会一下正,一下0,一下又负吧?
    难道解释是一下有干扰,一下又没有干扰?

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  • popo

    第30楼2011/02/03

    你做QC的样品是什么?比较干净吧?
    你的实际样品中一种情况可能是Hg的含量本来就较低,另外一种就是受到了谱线的干扰,造成积分不合适造成的。
    需要查看你的谱图再做决定

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