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  • gdd_05

    第11楼2011/01/14

    硫酸亚铁铵的浓度要在用之前现标定，因为它放一段时间浓度就会偏低

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  • py1029

    第12楼2011/01/14

    有没有查过用的蒸馏水，可能是蒸馏水有问题

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  • huangling2008xy

    第13楼2011/01/17

    消解不完全，应消解1小时。

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  • chenwq1978

    第14楼2011/01/17

    很可能是蒸馏水的问题。配制各个试剂要用到蒸馏水，实验中空白也用到蒸馏水，包括滴定等。既然平行性非常不好，最有可能的就是蒸馏水的杂质干扰（杂质含量也不稳定）。如果用的纯水机的话，换哇哈哈纯净水试试看。

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  • yinwei

    第15楼2011/01/19

    标样是用邻苯二甲酸氢钾配置的吗？数据偏高很可能就是标样配置中存在问题！
    标准方法应该是146度回流2小时，快速密闭消解法165度25分钟与之测定结果会有些差异。
    你所做的水样是什么水样？实验中是否加了硫酸汞？氯离子含量在什么范围？
    平行性不好具体数据如何？

    ladys373830321(ladys373830321) 发表:最近一段时间，COD出现了很大的问题：
    1.平行性不好；（包括空白，标样，进出水，做实验的3个人都是有经验的相关专业毕业的人员）。
    2.所做的标样的值与实际值差很远。例如，150的标样，做到140多，或者160多，甚至190多。标样是现配的。
    3.我们的方法是快速密闭消解法，165℃25分钟，再用滴定。同一个样品，平行样，一个有沉淀，一个没沉淀。（包括空白）。有一些消解前没有沉淀的消解后也出现了沉淀。
    4.滴定空白消耗的硫酸亚铁铵比理论空白值应该滴定的量好多。
    5.消解液，掩蔽剂等都重新配制过，问题依然存在。
    6.经今天的实验发现，硫酸亚铁铵的浓度应该低一点。

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  • yuhongliang

    第16楼2011/01/20

    消解的重复性不好，可能是条件没控制好吧

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  • chemistryren

    第17楼2011/01/21

    是比色法还是滴定法??比色法容易受沉淀影响.

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  • 翠湖园

    第18楼2011/01/24

    150的标样，做到140多，或者160多还好些，做到190多就不正常了，你要注意配制标样时的步骤准确性

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  • clarencecpx

    第19楼2011/01/30

    你好，
    我是SGS 环境部的Clarence。
    在水质检测方面我们有专业的仪器及工程师，
    欢迎来电来函咨询：

    Tel： +86(0)21 6107 8313
    E-mail: Clarence.Chen@sgs.com

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  • qyqyq066

    第20楼2011/02/11

    检测时所用的瓶瓶罐罐要清洗。另外，不知你们是否有电子滴定器，滴定时滴定管的读数误差也有影响

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