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  • 穆紫冰

    第11楼2011/01/19

    老化下柱子，把离子源的温度提高点烤一下就能解决的，进样口的温度也应该设定高点

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  • symmacros

    第12楼2011/01/19

    应助达人

    针要清洗，洗针的溶剂瓶也要清洗，溶剂瓶里的溶剂平时要更换，必要续加，瓶盖垫也要注意，不破损等。

    星星(dadakgkg) 发表:升温程序是依据标准的方法来的
    针的问题不太可能，因为我进样针都更换过
    当然也尝试过设置清洗次数，全部设置最大15次，甚至拔下来清洗再测试

    现在我怀疑是否由于之前进过高含量PAEs针，导致进样针大量残留干扰PAEs，然后清洗中溶于清洗瓶或者是样品瓶中了
    这样清洗瓶及样品瓶都可能有，所以不管是换针换隔垫等都不能解决问题。
    假如干扰PAEs就存在溶剂或样品中，就可能导致一直出峰而且出峰稳定。
    我回头把这些小瓶子全更换掉再试试

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  • babyfast

    第13楼2011/01/19

    我们实验室的污染是提取用的塑料试管带进来的

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  • symmacros

    第14楼2011/01/19

    应助达人

    是的，实验要避免使用塑料器皿。

    babyfast(babyfast) 发表:我们实验室的污染是提取用的塑料试管带进来的

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  • 星星

    第15楼2011/01/20

    这几天离子色谱安装培训，忙啊，希望能尽快熟练。
    来更新来啦，延了两天不好意思。
    上述问题原因在于色谱溶剂不良所致，我晕啊
    之前的想法一直以为溶剂不可能出问题（之前也没啥问题），也没去对比验证下
    结果验证一下，果真是溶剂的问题。

    PS：实验室一直用的是进口的4L装的那种溶剂，供应商有几家
    之前用的也没什么问题。
    大家吸取教训啊，色谱纯溶剂也有不纯的。
    说不定还是黑心厂家灌装产品。

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  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:谢谢反馈结果。
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  • 星星

    第16楼2011/01/20

    确实是溶剂问题。谢谢你的建议。
    这个一直没觉得有问题，看来以后每瓶都必须走一针看看了。

    璞琇-环保兄(lotus_sum) 发表:单独的溶剂呢？

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  • 星星

    第17楼2011/01/20

    谢谢建议，问题已经找到，请看回帖

    yzguo(yzguo) 发表:测定邻苯二甲酸酯类样品，很容易被污染。
    1.做一个试剂空白实验，以排除试剂污染。
    2.所使用的玻璃器皿在200℃，烘烤5小时以上。

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  • symmacros

    第18楼2011/01/20

    应助达人

    谢谢楼主反馈结果，也是提醒大家有时候试剂问题也应足够重视。有次购买某一进口试剂乙醚，里面的过氧化物含量过高，影响样品处理。

    星星(dadakgkg) 发表:这几天离子色谱安装培训，忙啊，希望能尽快熟练。
    来更新来啦，延了两天不好意思。
    上述问题原因在于色谱溶剂不良所致，我晕啊
    之前的想法一直以为溶剂不可能出问题（之前也没啥问题），也没去对比验证下
    结果验证一下，果真是溶剂的问题。

    PS：实验室一直用的是进口的4L装的那种溶剂，供应商有几家
    之前用的也没什么问题。
    大家吸取教训啊，色谱纯溶剂也有不纯的。
    说不定还是黑心厂家灌装产品。

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  • Sunnywen

    第19楼2014/12/06

    这样的问题最近也碰到了，换了新柱子，衬管，隔垫，清洗了离子源，但现像依然存在，只是刚开始好些，过几天又出来了DEHP
    很头痛的问题，空白里没有，但一但出现鬼峰时进空针都会有的

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  • 奋斗的小馒头

    第20楼2014/12/09

    分流平板可以清洗吗？我们都是每个月换一个的。

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