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  • gufei10240

    第22楼2011/01/24

    先检查一下没有进样前是否有这样的问题

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  • caoyin9512

    第23楼2011/01/24

    duankehai(duankehai) 发表:不知楼主用的是那种色谱柱，这种梯度设置感觉不太合理，好像很少有柱子可以直接用100%的水冲洗吧，如果是反相柱我觉得很快会废掉！而且，用一般的液相走梯度出现这种凸起很正常的，你自己适当调节下吧，能不用梯度还是建议不用，如果你配的是质谱，而液相又是UPLC就好啦！

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  • caoyin9512

    第24楼2011/01/24

    我们用的是C18柱,我们并没有用纯水.

    duankehai(duankehai) 发表:不知楼主用的是那种色谱柱，这种梯度设置感觉不太合理，好像很少有柱子可以直接用100%的水冲洗吧，如果是反相柱我觉得很快会废掉！而且，用一般的液相走梯度出现这种凸起很正常的，你自己适当调节下吧，能不用梯度还是建议不用，如果你配的是质谱，而液相又是UPLC就好啦！

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  • caoyin9512

    第25楼2011/01/24

    先谢谢你的建议,我会先试一下,但不知这是什么原因,想请问这会不会与乙腈和水的比例有关,因为在鼓包的位置乙腈和水的比例大约是在65:35,这个是最容易产生气泡的比例,加上仪器没有在线脱气,所以出现这种情况.

    有水有渝(xky0230699) 发表:时间 A B
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    把B相换成90%的乙腈试试。楼主的检测波长是多少？

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  • serlina

    第26楼2011/01/24

    在20-60min之间梯度就开始变化了，产生了40min的峰。然后觉得60-62min这段变化太快了

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  • byanzi

    第27楼2011/01/25

    看了你的谱图，首先可能是你的柱子有污染，你可以多走几针空白试剂，看看情况有没有改善。在确定柱子没有污染之后，你还想看看后面的杂质情况那就只有把你的梯度60-62分钟调成60-70分钟或更长时间试试，你设的梯度就是要将杂质一下子全部冲出来，有一个大包是很正常的

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  • 19811128

    第28楼2011/01/25

    主要是你的梯度变化太快了才造成这样的现象，其实对你要的图形没有影响就行了，不过平时为了美观起见，还是不建议在短时间内梯度变化这么剧烈，除非不得已。

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  • 柏坡

    第29楼2011/01/26

    不影响结果就行，后面确实不太好看，图谱量程打短点。

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  • caoyin9512

    第30楼2011/01/27

    你的建议真不错,可我的相关物质咋办呢?我们自己也在努力中,有好的结果告诉大家.

    柏坡(hgycook) 发表:不影响结果就行，后面确实不太好看，图谱量程打短点。

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  • hyggelig

    第31楼2011/01/28

    你的这个单标还是混标啊，检测波长是多少呢
    是什么类型的色谱柱
    是什么类型的样品
    流动相就是水吗，还是有buffer的
    或者走个空白看看，或者利用一个已知的单标确定一下色谱柱等硬件没有问题

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