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  • yukiyxy

    第11楼2011/01/23

    加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2011/01/23

    同意，空白怎么会越测越高呢

    yukiyxy(yukiyxy) 发表:加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）

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  • cybaster

    第13楼2011/01/24

    首先可以把HF赶掉。其次不要用玻璃的容器。然后标样，现配现用。

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  • popo

    第14楼2011/02/03

    如果有可能的话可以更换全陶瓷进样系统来看看

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  • 光哥

    第15楼2011/02/14

    应助工程师

    还是有可能越测越高的。
    每个样品测试完之后没清洗干净，而且又是用氢氟酸的，硅在各个部分的管壁也容易粘着或者分解。导致本底逐渐升高。
    个人见解

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  • tangjiqin1225

    第16楼2011/02/15

    對于NiCrSi這樣的鎳基合金，碱是無法溶解的
    您建議的強酸沖洗值得一試
    關于這方面的問題，還在嘗試解決，有進展再跟各位溝通

    yukiyxy(yukiyxy) 发表:加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）

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  • tangjiqin1225

    第17楼2011/02/15

    您說的很有道理
    可以嘗試增加沖洗時間和沖洗液酸的含量

    小光(xsh1234567) 发表:还是有可能越测越高的。
    每个样品测试完之后没清洗干净，而且又是用氢氟酸的，硅在各个部分的管壁也容易粘着或者分解。导致本底逐渐升高。
    个人见解

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  • lee_lee

    第18楼2011/02/16

    是的,我也有体会Si的残留很严重,
    一般要用酸冲洗10分钟.
    为了避免SiF4挥发可以用微波消解因为是密闭的.
    有个问题,我们买的Si标是 1000mg/L,溶解在2%NaOH中, 那稀释到100mg/L的是否需要在里面加NaOH,
    但是一般Ar级别的碱Si含量都很高. 如何解决这个问题???

    yukiyxy(yukiyxy) 发表:加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）

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  • tangjiqin1225

    第19楼2011/02/17

    对于ICP的进样系统，适合用分析NaOH基质的样品么？

    lee_lee(lee_lee) 发表:是的,我也有体会Si的残留很严重,
    一般要用酸冲洗10分钟.
    为了避免SiF4挥发可以用微波消解因为是密闭的.
    有个问题,我们买的Si标是 1000mg/L,溶解在2%NaOH中, 那稀释到100mg/L的是否需要在里面加NaOH,
    但是一般Ar级别的碱Si含量都很高. 如何解决这个问题???

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