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  • 逆天

    第51楼2011/03/21

    石墨炉测样品空白值高原因有二:
    一、石墨管没清扫干净,留有残余,造成记忆效应。解决:高温(2500左右)空烧石墨管1~3次
    二、前处理带来的污染。污染源有3:
    1、实验室用水的污染 2、酸本底较高 3、消解方法带入的污染
    解决:先空测(即不进任何样品,让自动进样针扎没放样品的地方),若正常(响应值不大)则一般可排除不是石墨管残留的问题,否则高温空烧石墨管;再进纯水,若也正常,则可证实不是实验用水的问题,否则须换实验室用水;若前面两步都没问题,至此就可判断是酸本底的问题或是消解方法的问题,对于酸本底高则换酸,若换了本底较低的酸,样品空白值还是很高的话,则表明是消解方法的问题,须改善或更换消解方法。

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  • 逆天

    第52楼2011/03/21

    补充:
    关于消解方法的问题我举一例:
    测奶粉中的9种矿物质元素,我用干法灰化,过程如下:
    首先在电炉上加热炭化至无烟,此时样品呈灰白色,接着转至马氟炉灰化至亮白色,最后取出再加酸溶解定容。
    最后测得的结果是样品空白的铁较大(我用PE的ICP测的,仅以此说明消解方法引入的污染),而且样品中的铁也超标。后来经多次寻找原因,发现是在马氟炉灰化时出的问题,那个马氟炉已用多年,里面已有铁锈。。。。。。后来新买了个马氟炉,问题也就解决。
    仅以此抛砖引玉,如果排除是仪器的原因,则要在前处理过程的每个步骤寻找原因。

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  • pantherd43

    第53楼2011/03/30

    不是PE的可不可以分享。。
    曾经点火失败,同时软件显示界面燃气和助燃气均未0。但是实际乙炔和压缩空气都有,后面一直排查,才发现原来点火器的放电端积碳严重,小心翼翼的用酒精擦除积碳,然后点火就成功了。
    仪器为Z5000.

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  • zhenzhu8938

    第54楼2011/05/27

    在调节进样针的时候,准备测量cd,从镜子上看到进样针进入的位置很奇怪,把灯转向铅灯,发现在中心6~7中,而再转向cd灯位置又不一样,最后把cd灯电流改成4(这个灯是国产灯),问题解决了,不过其实不知道是不是灯电流的问题。再把调好的位置,把灯电流增大,位置又不对了,用这个位置进行做样,发现样品的峰不好,再把电流调小,发现正常了。
    灯电流过大会加宽谱线宽度,对分析有影响,再观察进样针位置时有一定的影响(不是所有元素都会,如果觉得之前做的比较好的,突然观察觉得位置不对,先别盲目调进样针,换一个比较熟悉的元素灯,观察位置,考虑一下灯电流)。
    灯电流过少,灯会熄灭,对样品吸收不大好。选择一个适合的灯电流很重要

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