逆天
第51楼2011/03/21
石墨炉测样品空白值高原因有二:
一、石墨管没清扫干净,留有残余,造成记忆效应。解决:高温(2500左右)空烧石墨管1~3次
二、前处理带来的污染。污染源有3:
1、实验室用水的污染 2、酸本底较高 3、消解方法带入的污染
解决:先空测(即不进任何样品,让自动进样针扎没放样品的地方),若正常(响应值不大)则一般可排除不是石墨管残留的问题,否则高温空烧石墨管;再进纯水,若也正常,则可证实不是实验用水的问题,否则须换实验室用水;若前面两步都没问题,至此就可判断是酸本底的问题或是消解方法的问题,对于酸本底高则换酸,若换了本底较低的酸,样品空白值还是很高的话,则表明是消解方法的问题,须改善或更换消解方法。
zhenzhu8938
第54楼2011/05/27
在调节进样针的时候,准备测量cd,从镜子上看到进样针进入的位置很奇怪,把灯转向铅灯,发现在中心6~7中,而再转向cd灯位置又不一样,最后把cd灯电流改成4(这个灯是国产灯),问题解决了,不过其实不知道是不是灯电流的问题。再把调好的位置,把灯电流增大,位置又不对了,用这个位置进行做样,发现样品的峰不好,再把电流调小,发现正常了。
灯电流过大会加宽谱线宽度,对分析有影响,再观察进样针位置时有一定的影响(不是所有元素都会,如果觉得之前做的比较好的,突然观察觉得位置不对,先别盲目调进样针,换一个比较熟悉的元素灯,观察位置,考虑一下灯电流)。
灯电流过少,灯会熄灭,对样品吸收不大好。选择一个适合的灯电流很重要