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  • 安平

    第11楼2011/01/30

    应助达人

    甲烷就是为了测定死时间。

    把甲烷充到顶空瓶里面就可以了。

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  • symmacros

    第12楼2011/02/04

    应助达人

    安老师讲到点子上了，把甲烷充到顶空瓶里面，顶空进样就可以测定死保留时间了。

    不知道这个标准直接测定各个残留溶剂的保留时间来定性行不行呢？弄个甲烷，真麻烦。

    安平(byron1111) 发表:甲烷就是为了测定死时间。

    把甲烷充到顶空瓶里面就可以了。

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  • symmacros

    第13楼2011/02/04

    应助达人

    程序升温速率为100℃/min，可能写错有误。这里大部分的残留溶剂的沸点不高，出峰时间较短（保留时间少），这么大升温速率不合适，再说一般GC仪也难达到。

    wazcq(wazcq) 发表:还有新版药典 这个程序升温速率居然高达100℃/min
    单位新买的气相 看说明好像最大升温速率是70℃/min
    到时候 升温速率设置怎么好呢？

    气相岛津GC-2010线性升温范围
    (电源电压 100 VAC)
    40/min 升到200 ℃
    15/min 升到350 ℃
    7/min 升到450 ℃

    (电源电压 230 VAC)
    70/min 升到200 ℃
    50/min 升到350 ℃
    35/min 升到450 ℃

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  • symmacros

    第14楼2011/02/04

    应助达人

    顶空温度70℃，二甲基亚砜可能不出峰或峰很小。

    wazcq(wazcq) 发表:100℃/min 可能是为了赶走溶剂二甲基亚砜。如果是这样的话不需要这么高的升温速度了。
    顶空温度70℃远低于二甲基亚砜沸点，不过二甲基亚砜是溶剂，这种情况下二甲基亚砜应该会出峰吧？

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  • symmacros

    第15楼2011/02/04

    应助达人

    理论上是一样的，但发现两者总会有差别，特别是柱子的长度有变化或不准确时。

    wazcq(wazcq) 发表:今天没甲烷也先去做做看了。GC2010 进样口控制方式设为线速度控制
    根据 死时间=柱子长度/线速度 计算而得。 这样计算和甲烷进样测得的数据应该很接近吧？

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  • qqqid

    第16楼2011/02/04

    用甲烷测定死时间，是很麻烦。
    要得到保留时间，不一定非得用甲烷作基准，用其它标准物测得相对保留时间也可以得到。
    甲烷充进顶空瓶时，对样品进行了吹扫，对定量也是有影响的。

    symmacros(jimzhu) 发表:安老师讲到点子上了，把甲烷充到顶空瓶里面，顶空进样就可以测定死保留时间了。

    不知道这个标准直接测定各个残留溶剂的保留时间来定性行不行呢？弄个甲烷，真麻烦。

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  • wazcq

    第17楼2011/02/06

    应助达人

    实验证明有 二甲基亚砜而且峰很大

    symmacros(jimzhu) 发表:顶空温度70℃，二甲基亚砜可能不出峰或峰很小。

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  • symmacros

    第18楼2011/02/06

    应助达人

    这道是没有想到，请问顶空温度70℃，平衡时间是多长？加多少二甲基亚砜溶剂在多少大的顶空瓶中？

    wazcq(wazcq) 发表:实验证明有 二甲基亚砜而且峰很大

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  • wazcq

    第19楼2011/02/08

    应助达人

    回楼上的 平衡时候30分钟，顶空瓶20ml

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  • headspaceman

    第20楼2011/02/09

    LZ没参加2010年FDA举办的新版药典培训吗, 据培训老师讲 甲烷标准液中检所有提供的. 而且应该是先进行样品的测试 通过甲烷来定性样品里的溶剂残留,然后再来进行标准样品的配制,

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