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孤独走过
第15楼2011/02/04
不知楼主的检出限公式是如何推导出来的,本人看了半天也看不懂,请例出推导过程,俺看能不能给你一个满意的答复!
chenlianlj(chenlianlj) 发表:我们平时做检出限为3倍多次空白的标准偏差除以标准曲线的斜率。
在IUPAC的规定中，对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号Xmin以下式确定
式中
是用空白按同样测定分析方法多次测定的平均值， 
是空白溶液多次测量的标准偏差，K是由置信水平决定的系数。K=3，在误差正态分析条件下，其置信度为99.7%。
由上式可看出，可测量的最小分析信号为空白溶液多次测量平均值与3倍空白溶液测量的标准偏差之和，它所对应的被测元素浓度即为检出限D.L.。
当标准曲线为Y=AX+B（A为曲线的斜率，B为截距）时。检出限应该为
（K-B）/A
问题：1、当截距都很小的时候，检出限为“3倍多次空白的标准偏差除以标准曲线的斜率”，也就是我们平时的做法；但是，当截距不能忽略的时候，就应该用 （K-B）/A对吗？
2、如果上式成立的话，就会造成截距越大，检出限越小的情况。但直觉不应该是这样。这又是这么回事呢？
盼望有老师给与解答。谢谢！
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孤独走过
第16楼2011/02/04
兄弟,高手啊,向你学习!!!
老兵(wangliqian) 发表:当 样 品 浓 度 接 近 空 白 浓 度 或 做 空 白 试 验 测 定 时， 用 回 归 方 程 计 算 时 会 出 现 负 值 或 不 该 检 出 的 却 被 检 出 了， 这 是 因 为 校 准 曲 线 回 归 后 截 距a > 空 白 信 号 值 所 致， 并 非 样 品 中 存 在 产 生 负 值 的 物 质。 用 回 归 方 程 计 算 结 果 将 引 入 一 个 固 定 的 误 差 ，当a 为 正 时， 计 算 结 果 为 负 误 差， 当a 为 负 时， 计 算 结 果 为 正 误 差。 本 来 样 品 的 信 号 值> 空 白 信 号 值， 计 算 出 来 的 结 果 却 为 负 值， 本 来 不 可 能 检 出 的， 却 通 过 计 算 被 检 出 了。应 按 规 定 将 回 归 方 程 中 的 截 距a 与 0作 t 检 验， 当 取95％ 置 信 水 平， 经 检 验 无 显 著 性 差 异 时，a 作 0 处 理 ，方 程 y = a + b x 简 化 为 y = b x 后 再 投 入 使 用。回 归 方 程 若 不 经 过 上 述 检 验 和 处 理 而 直 接 投 入 使 用， 必 将 使 计 算 结 果 引 入 差 值 相 当 于 截 距 a 的 系 统 误 差。
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八神
第17楼2011/02/05
在最新的JJG694-1990[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱仪检定规程中，规定检出限测定次数为11次。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:源于原子吸收检定规程
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秋月芙蓉
第18楼2011/02/05
是的，一直都是11次空白
八神(lance316) 发表:在最新的JJG694-1990[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱仪检定规程中，规定检出限测定次数为11次。
