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  • chen987ying

    第22楼2011/02/23

    请问楼主是测什么的？

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  • 青林

    第23楼2011/02/23

    应该是柱子不顶了，或者是进样器出现问题！

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  • yxh302

    第24楼2011/02/24

    你好，出现这种问题可能的原因有以下个：
    1.温度不恒定，建议增加稳定性好的柱温箱
    2.如果是单通道，可能是流动相不均匀,建议加强混合（此种情况几率较小，但不是没有可能）
    3.系统刚开机不稳定，建议将仪器多稳定一会
    4.如果是两通道，可能是由于四元比例阀不准造成的，而造成这的原因多半是由于盐析造成的，建议用水相多加清洗，注意平时的保养，必要时将怀疑的那部分拆下来超声清洗。
    但楼主更换仪器与柱子都没有问题，那就要从样品、流动相、还有环境那方面多考虑一下了，希望对您有所帮助。

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  • yxh302

    第25楼2011/02/24

    哦，对了还有一个原因可能是样品过载了，不知道楼主的样品浓度是多大

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  • 寒江雪

    第26楼2011/02/24

    如果峰型好，是基本可以排除过载的。

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  • david03052120

    第27楼2011/02/24

    Waters 有3种进样方式
    不吸气泡进样
    吸气泡进样
    满环进样

    3种方法对应的进样体积都不同，需要在方法编辑中进行设定。
    要进行满环进样，要先设定才行

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  • 阿帕

    第28楼2011/02/24

    感觉进样十微升 超载，为何要进十微升， 请楼主公布解决方案，学习啦~~

    liuxufei528(liuxufei528) 发表:请教一下各位，我连续3针进样，主峰保留时间依次延长，峰面积依次增大，RSD远远超过2%~~~
    之前没出过这样的问题，方法用了一年半多了，比较可靠
    流动相是0.1%三氟乙酸水，0.1%三氟乙酸乙腈，流动相中的三氟乙酸、水、乙腈都经过严格处理的
    柱温25度，样品室液5度，样品平衡时间1个小时，然后进了3针空白~~~~
    洗脱梯度
    时间（min） 流速（ml/min） A(%) B(%)
    1 90 10
    2 1 90 10
    20 1 80 20
    35 1 25 75
    36 1 90 10
    45 1 90 10

    机器是Waters 2695,先后换用过3台仪器，柱子是Symmetry sheild RP18，先后换用过3根，情况还是这样
    奇怪的是把进样体积由10微升改为5微升后，情况能好很多
    之前做了那么长时间没问题，忽然间出现这个情况，怎么做都是这样，请各位帮我出出主意，谢谢了

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  • xue2009

    第29楼2011/02/25

    0.5mg/ml浓度已经比较高了，有可能就是这个原因，超载了

    liuxufei528(liuxufei528) 发表:进样浓度是0.5mg/ml~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长

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  • jinyixin

    第30楼2011/02/25

    柱温25度？你是怎么保证的，这个温度不好控制哦

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  • yangshaobo

    第31楼2011/02/25

    前段时间我也出现过相同样品保留时间逐渐延长的情况，论坛里有些前辈说可能是样品在流动相和柱子之间的平稳问题，我在流动相里加了点盐以后就没出现过这类的问题了。

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