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  • 下午3点

    第21楼2011/03/09

    建议:加大压力,高流速 甲醇冲洗,时间充分的话尽量长!

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  • lxjwinall

    第22楼2011/03/13

    如果不是十分了解的话,建议:
    1.先按照楼上版友的建议依次排查以下问题:
    a、流动相污染,是否严格按照规程配比、调ph、过滤等;
    b、氘灯,能量下降,但我认为可能行不大,因为你上午还是好的;
    c、流路,是否是滤芯、预柱、保护柱等有污染(空走流路看压力是否增大很多);
    d、色谱柱被污染(如果流路压力不高,那么看柱子压力情况,如果增大很多,说明被污染)

    2.找到原因后,开始排查,但建议一定要按照以上步骤一步一步排查;
    如果怕麻烦也可以一次性把该换的换了、该试的试了,但这样的话对于查找具体原因不利。

    3.如果色谱柱被污染不严重,可以建议这样冲洗:
    先把流路冲洗干净后,把柱子反向直接连上,但柱后不接检测器,直接到废液,
    用90%的甲醇或乙腈(或合适溶剂),以0.2-0.5ml/min的流速冲洗8-12h(过夜即可)。
    如果此方法不可行,可以按照说明书上的办法用异丙醇再生(如果无色谱柱厂家工程师指导,建议不要自己做)。

    4.以上办法后,柱子还不行的话,一定是被污染太严重,建议报废。



    这样操作,一般能解决!

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  • jiafei198210

    第23楼2011/03/13

    原文由 jy010422(jy010422) 发表:求助~~~~~我的色谱图变得很怪,峰都变胖变矮了,而且不同峰之间的分离度也变差了。上午走的时候还好好的,峰都很尖,中午换另一种流动相跑了一轮,然后刚才再换回原来的流动相,图就变成这样了,。。。请问,为什么会这样?我该怎么做才能让峰型变回回原来的样子呢?谢谢!

    之前楼上版友已经很详细了。我补充一点
    你先看看以前的压力和现在的压力差别大不大,压力变化是否明显?
    如果色谱柱没有接好也会漏液会出现这种情况,峰变宽变胖。
    色谱柱的处理,因为每一个厂家的柱子构造有所差别。建议最好先仔细看看该色谱柱的说明书,一般都用处理方案,实在不行,采用柱再生法。
    (之前最好先用一个别的规格相同试试,如果没有问题就是柱子问题,如果有问题那就是流动相或仪器问题,需要逐次排查)

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