皎然
第11楼2011/03/07
二、说说不当的地方,大家自己思考该如何避免
1、本人所在的实验室很多人在称量的时候不带手套
——取样量小的时候,手上的汗液会干扰测量的。
2、不管称量量多大,都是用硫酸纸;
——需要考虑下标准品或者对照品的量有多少,硫酸纸到底挂上多少,实际转移有多少,转移率有多少。
3、不用硫酸纸的时候,直接在十万分之一的天平上,放上100ml容量瓶;
——十万分之一的天平称量范围不大,是否考虑天平的量程?
——容量瓶一般都没有经过干燥恒重处理,如何在这样精度的环境下使用,天平读数漂移有多严重?是天平问题还是烧瓶问题呢?容量瓶大表面积是否挂有尘埃和颗粒,有多少呢?
4、有些似乎很专业,称了几个mg的标准物质,然后用溶剂把硫酸纸洗干净,转移到容量瓶中;
——你的硫酸纸有多大,你知道你的标准物质都放在哪里,你洗干净?
——硫酸纸是否真的惰性,是否对你的标准物质有吸附,是否与溶剂相反应呢?
5、直接是标准品瓶口与容器瓶口是口对口
——口对口就不怕取多了,多了可是不允许回收的!
——口对口就不怕污染,你用过了,别人还用?
——万一标准物质掉在外面怎么办?
梧桐
第12楼2011/03/08
个人认为,一个样品称量的准确与否无外乎两个因素:天平与人。解决好了这两个影响因素,称量其实很轻松。
一、先说天平
1.合理的放置位置
天平放置位置的合理与否直接关系到称量结果的准确性和稳定性。
首先,天平室的温度、湿度、气流、光照必须考虑。
天平室的温度一般为10℃~30℃,尽量保持恒定,以20℃左右为佳;
天平室的湿度一般为45%~60%,尽量保持恒定,以50%左右为佳;
天平室的气流应尽量避免;
天平室应避免阳光直接照射,与照明装置要保持距离,避免热辐射。
其次,天平放置的位置尽量在室内的角落里,天平放置的称量台必须稳固,避免振动,抗磁性,防静电。
2.合理的天平选择,
根据自己的样品类型和称量要求,结合天平的级别、最大载荷、分度值,合理选择天平。比如,同样的三级天平,最大载荷200g和20Kg两个天平,其分度值分别为0.1mg和10mg,肯定用途完全不同。也不能用分度值0.1mg的分析天平来称量配制对照品标准溶液。
二、再说人的因素。在人的因素方面,总的来说是要养成良好的操作习惯。
具体要考虑以下几个过程
1.是否进行称量前的正确准备
天平的检查、调节水平、读数校正、是否需要放置干燥剂、天平的正确开启、开机预热等,每个环节操作的正确与否也可能对样品的称量结果的准确性造成影响。
2.是否进行正确的称量
进行称量前,必须根据样品的特性确定正确的称量方法(皎然前面已经介绍的比较多了,不在赘述),包括如何取样、如何去皮、如何得出结果,必须在称量前考虑清楚。
确定了正确的称量方法后,按照确定的称量方法进行正确的称量操作。最好根据不同天平的类型所确定的SOP进行正确操作。注意天平防风罩的开启和关闭。
3.是否进行正确的记录
许多人称量结果的误差,并不是由操作过程误差产生的,而是由称量后取数据不准确而产生的误差,有时候可能是差错。而且,这一过程的操作误差最不容易被发觉,但是这一误差的产生最容易避免。大家都知道在天平稳定时读数,但实际中,稳定读数也会变化,读数应该在什么时候读取最合适?特别是易挥发、易吸潮样品。
4.是否进行正确的保养
天平的保养,关系到日后天平称量的准确性和使用时间的长短。
要根据天平的性质,正确的清洁天平,包括天平称量室、称量盘等。
最后,再说一下人的因素,有人也正确的使用了天平,天平也没问题,但称量速度就是慢,我认为这也会影响称量的准确性。我不是强调越快越好,但尽可能快的准确称量样品还是十分必要的。我曾经遇到过一个同事,一个样品称量了快一个小时才称量好,对于他的称量结果,可信度又有几何?
以上经验,仅供参考!欢迎提出批评意见!