5.镉还原柱的制备

（1）填料的装柱与老化：放入一小团玻璃棉于还原柱的底部，加满纯水，再分次加入镉填料至30cm高度（加填料时应注意避免在填料中间引入空气泡）。在200ml纯水中加入2ml氯化铵－EDTA溶液，用活塞控制流速为每分钟7～10ml，让其流过新制备的镉填料，再用每升含0.1％硝酸盐氮、8ml氯化铵－EDTA溶液的水溶液200ml流过柱子，使镉填料老化。

注：新镉填料还原能力较强，司将亚硝酸盐氮进一步还原为氮，必须用硝酸盐氮溶液处理，使镉柱适当老化。

（2）镉柱还原率的检查：为了检查镉柱的还原率，可在每天作样品分析前，按步骤6（2），将0.1～0.2mg/L的硝酸盐氮标准溶液经柱还原、显色，用1cm比色皿测定吸光度，与相同浓度的亚硝酸盐标准溶液显色测得的吸光度相比较，可确定还原柱的还原率。

为了计算方便，可用因数F来表征还原柱的还原效率：

C_s×L

F=-----------

A_s×A_b

式中：C_s——硝酸盐氮标准溶液的浓度，mg/L；

L——比色皿厚度，cm；

A_s——硝酸盐氮标准溶液经柱还原显色后测得的吸光度；

A_b——流经还原柱的试剂空白的吸光度。

F值应用标准溶液三个平行测定结果的平均值求得。如果在一天中测定多批样品，应在分析开始、中间、末尾用硝酸盐氮标准溶液校验F值。计算F值常选用0.1～0.2mg/L的硝酸盐氮标准溶液，1cm比色皿。

当选用汞－镉颗粒和铜－镉颗粒作填料时，随使用时间延长，其还原效率会逐渐降低，当F值持续高于0.33时，应分别按4（9）2）或4（9）3）所述方法重新活化。

6.步骤

（1）预处理

1）去除浊度：水样中有悬浮物时，可用孔径0.45μm的滤膜过滤。当水样的浊度很高时，则取100ml水样，加入1ml硫酸锌溶液，充分混合，滴加氢氧化钠溶液调节pH值为10.5。放置数分钟待絮凝状沉淀析出，倾出上清液供分析用。

2）去除油和脂：如水样中有油和脂，取100ml水样，用浓盐酸调pH值为2，每次用25ml氯仿，萃取2次。

3）调节水样的pH值：如水样的PH在5以下或9以上，则用浓盐酸或浓氨水调pH为5～9。

注：溶液的pH值对镉柱的还原效率有影响，必须控制pH值在3.3～9.6的范围内。

（2）测定

1）试剂空白吸光度的测定：分析前用100～200ml纯水，流经还原柱后弃去，再取5ml氯化铵－EDTA溶液，用纯水稀释至200ml，分次倒入还原柱贮液池，以每分钟7～10ml的流速通过还原柱，弃去最初流出的约50ml溶液，再用2个50ml量杯交替各接取25ml流出液3次，按6（2）3）测定吸光度，取平均值。

2）硝酸盐氮还原：在250ml容量瓶中加入5ml氯化铵－EDTA溶液，吸取一定量的水样移入容量瓶中（控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下），加纯水至刻度。将10～20ml容量瓶中的水样溶液倾于贮液池中，让其从柱内流过后弃去，再倒入30～40ml，控制流速每分钟7～10ml，其流出液用来冲洗2只50ml量杯后弃去。将容量瓶中剩下的水溶液分次倾入贮液池，用2只量杯交替各接取25ml流出液共3次，并分别转入3个100ml三角瓶中（如还要分析另外的水样，两样品之间不用洗柱，只要用30～40ml另一样品溶液流经还原柱后弃去，即可接取另一样品作测定）。

注：①水样与镉填料应有足够的接触时间，硝酸盐氮才能定量还原，因此流速不宜太快。但太慢将增加分析时间，且可能使结果偏低。

②溶液中加入氯化铵，可与镉离子络合，减少柱内镉盐沉淀及缓解对亚硝酸根的还原作用。

6.步骤

（1）预处理

1）去除浊度：水样中有悬浮物时，可用孔径0.45μm的滤膜过滤。当水样的浊度很高时，则取100ml水样，加入1ml硫酸锌溶液，充分混合，滴加氢氧化钠溶液调节pH值为10.5。放置数分钟待絮凝状沉淀析出，倾出上清液供分析用。

2）去除油和脂：如水样中有油和脂，取100ml水样，用浓盐酸调pH值为2，每次用25ml氯仿，萃取2次。

3）调节水样的pH值：如水样的PH在5以下或9以上，则用浓盐酸或浓氨水调pH为5～9。

注：溶液的pH值对镉柱的还原效率有影响，必须控制pH值在3.3～9.6的范围内。

（2）测定

1）试剂空白吸光度的测定：分析前用100～200ml纯水，流经还原柱后弃去，再取5ml氯化铵－EDTA溶液，用纯水稀释至200ml，分次倒入还原柱贮液池，以每分钟7～10ml的流速通过还原柱，弃去最初流出的约50ml溶液，再用2个50ml量杯交替各接取25ml流出液3次，按6（2）3）测定吸光度，取平均值。

2）硝酸盐氮还原：在250ml容量瓶中加入5ml氯化铵－EDTA溶液，吸取一定量的水样移入容量瓶中（控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下），加纯水至刻度。将10～20ml容量瓶中的水样溶液倾于贮液池中，让其从柱内流过后弃去，再倒入30～40ml，控制流速每分钟7～10ml，其流出液用来冲洗2只50ml量杯后弃去。将容量瓶中剩下的水溶液分次倾入贮液池，用2只量杯交替各接取25ml流出液共3次，并分别转入3个100ml三角瓶中（如还要分析另外的水样，两样品之间不用洗柱，只要用30～40ml另一样品溶液流经还原柱后弃去，即可接取另一样品作测定）。

注：①水样与镉填料应有足够的接触时间，硝酸盐氮才能定量还原，因此流速不宜太快。但太慢将增加分析时间，且可能使结果偏低。

②溶液中加入氯化铵，可与镉离子络合，减少柱内镉盐沉淀及缓解对亚硝酸根的还原作用。

3）显色与测定吸光度：还原后的水样应立即加入0.5ml对氨基苯磺酰胺试剂，摇匀后2～8min内加入0.5mlNEDD试剂，放置10min后，于2h内测定吸光度（波长540nm，纯水为参比）。求出3个三角瓶中溶液的平均吸光度。

注：①溶液的pH值对显色有影响，pH值在1.7以下时颜色最深，如果用于还原的水样pH在8以下，一般均能达到业硝酸盐重氮化所需的酸度条件（pH值1.4），并使加入NEDD试剂后pH在1.7以下，否则溶液的吸光度大大降低。

②显色后颜色的稳定性与室温有关。在10℃时放置24h，吸光度值降低2～3％；20℃时放置2h，吸光度值开始降低；30℃时显色后1h颜色开始变浅；在40℃的室温下，显色45min后吸光度值即迅速下降。

7.计算

F

C= (A_w-A_b)×N×---- - C_NO2

L

式中：C——水样中硝酸盐氮（N）的浓度，mg/L；

A_w——试样的吸光度；

A_b——试剂空白的吸光度；

N——水样稀释倍数；

F——表征镉还原柱还原效率的因数；

L——比色皿的厚度，cm；

C_NO2——水样中亚硝酸盐氮（N）的浓度，mg/L。

多谢你！你的方法是国标上说的一样的，但我就是看得不太明白。如：第6大点[测定]中的第2小点：）硝酸盐氮还原：在250ml容量瓶中加入5ml氯化铵－EDTA溶液，吸取一定量的水样移入容量瓶中（控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下）.
“一定量的水样”是什么意思，是随意的？多少也行的吗？
（控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下），我也不会如何测定控制的。

应助达人

应优先采用国标GB 7480-87水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法。

这是一个稀释倍数问题，这要看所测定水样的硝酸盐氮的预计含量是多少，如我们本地的自来水硝酸盐氮含量，经历年的水样监测得知，在正常情况下硝酸盐氮含量一般波动在3至5mg/L的范围内，所以取水样应该在15ml至20ml之间，加蒸馏水至250ml（稀释了20倍左右），计算时计算稀释倍数即可。

gpwrx 回答很清楚了

吸取一定量的水样移入容量瓶中（控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下）：

是取适量水样，使容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下。

经历年的水样监测得知，如果硝酸盐氮含量是3mg/L，取15水样为好；
如果硝酸盐氮含量是5mg/L，取10水样为好；
…………

哦，原来是这样啊，多谢您们了！

嗯 ，多谢了！