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  • coffee8

    第11楼2011/03/21

    没错 回收率就是要这样做才行！

    lingyi509(lingyi509) 发表:做加标的时候，最好同时也把样品做一遍，这样才能准确知道此次样品中的实际含量，（不同时间的测定，可能前后两次间样品测定存在误差），另外，标曲一定要配置准确！

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  • 清水寒烟

    第12楼2011/03/23

    截距主要是与空白有关系，反应基体所含待测元素的量，与回收率没有多大关系的。

    unkle(unkle) 发表:我想问一下，截距如何影响回收率？我觉得主要是斜率的倾斜度吧

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  • 辉53

    第13楼2011/03/23

    不知你上机的标准溶液里硝酸的浓度是多少？不如试试上一级的标准也用盐酸定容试试

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  • coffee8

    第14楼2011/03/23

    你是怀疑硝酸的影响吧
    也有可能，不过上一级稀释后 应该浓度很小了
    影响应该不大

    辉53(wuyongsheng83) 发表:不知你上机的标准溶液里硝酸的浓度是多少？不如试试上一级的标准也用盐酸定容试试

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  • 辉53

    第15楼2011/03/23

    如果是按国标一样稀释，硝酸的浓度还有的

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  • unkle

    第16楼2011/03/24

    空白做了双平行，样品和加标都是三平行。

    lingyi509(lingyi509) 发表:做加标的时候，最好同时也把样品做一遍，这样才能准确知道此次样品中的实际含量，（不同时间的测定，可能前后两次间样品测定存在误差），另外，标曲一定要配置准确！

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  • unkle

    第17楼2011/03/24

    5%硝酸

    辉53(wuyongsheng83) 发表:不知你上机的标准溶液里硝酸的浓度是多少？不如试试上一级的标准也用盐酸定容试试

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  • coffee8

    第18楼2011/03/26

    5%的硝酸确实有点高了！
    对砷的影响不知有多大！

    unkle(unkle) 发表:5%硝酸

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  • coffee8

    第19楼2011/03/26

    现在好多标准的方法都不适合现有的仪器的条件！

    辉53(wuyongsheng83) 发表:如果是按国标一样稀释，硝酸的浓度还有的

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  • tracy-lin

    第20楼2011/05/11

    砷标为什么不和样品一样加盐酸、碘化钾-硫脲呢，基体一样

    unkle(unkle) 发表:各位好~！
    最近测大米中的无机砷，方法gbt5009.11-2003，称样量：2g，仪器：海光afs-9130，检测结果和加标样都很平行，空白、线性达到要求，就是加标回收率170-180%。
    做了两次都是这样，其中更换了盐酸溶液、砷标、KI-硫脲溶液，问题还是一样。（载流和还原剂没有换，感觉问题不像出在这里）因为样品和加标的平行都做的很好，不知道问题出在哪里？请大家帮忙分析下。谢谢~！
    我的想法：
    1、是不是加标液加入砷标准溶液，有酸引入导致偏高？砷标是5%硝酸，加标体积0.5ml，不至于造成回收率偏高那么多。如果是这个原因就说明称样量过高，20ml盐酸1+1溶液不能完全提取样品。
    2、仪器设置或者反应体系出问题。但之前做过其他样品都没有问题，标准曲线线性3个9，而且观察样品和加标样在仪器中的反应情况（产泡、火焰等）都没有明显不同。

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