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  • 江海孤舟

    第11楼2011/03/22

    1.你要告诉别人检测器类型;因为检测器在老化的时候,最好要有载气支持或用死堵堵上,比如ECD等,除了防止污染物进入外,更能防止检测器被氧化(建议在老化时检测器加热功能关闭);

    2.柱子老化温度并不是越高越好,最好比自己平时使用温度高个15度左右;

    3.柱子老化不需要那么大的程序升温,基本上5-10度/分钟,然后到低于最高耐温20度左右;越接近最高柱温,柱子的使用寿命将越短;

    4.柱子在高温状态的保持时间过长,容易造成柱流失;建议多次循环老化;

    楼主出现的糊味,需要自己慢慢需找,柱子的可能性比较大。

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  • MMYG

    第12楼2011/03/22

    应助达人

    温度有问题,升温速度太快。老化柱子的原则:慢升快降!

    小懒猪(wind_61) 发表:昨天老化一只新毛细管柱温度升到设定温度之后40分钟左右产生糊味,请问是怎么一回事呢?柱子是不是坏了呢?岛津GC-14B毛细管柱:岛津DM-1 ,30*0.25最高使用温度325/350老化条件:(柱子没有接检测器)柱温:60度(0),20度/分,230度(0),40度/分,310度(90)检测器:280进样口:230刚发现老化时柱子没接检测器,但是那检测器接口处没有封口,载气是通了的,会不会是因为没封口,检测器被烧坏了?

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  • xmqhp

    第13楼2011/03/23

    老化的时候可以不用程序升温的,还有老化的最高温度最好小于柱子本身最高温度的50度.糊味很可能是仪器壳体的保温材料在高温下发出的味道,也可能是太脏了,柱子有污染物,但一般没那么脏的呀。

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  • zbr207

    第14楼2011/03/23

    不光老化柱子时有,在运行过程中有时也会有。

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  • 雨木霖

    第15楼2011/03/24

    从没用过新柱子也就从没闻到过糊味的路过

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  • 阿宝

    第16楼2011/03/24

    如果运行过程中也有的话,是不是柱温箱里面有异物?

    zbr207(zbr207) 发表:不光老化柱子时有,在运行过程中有时也会有。

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  • 阿宝

    第17楼2011/03/24

    不用程序升温老化?一直高温恒温吗?这样做不太好吧?记得工程师都说 小梯度升温
    不知道有没有直接恒温老化的?效果如何?

    xmqhp(xmqhp) 发表:老化的时候可以不用程序升温的,还有老化的最高温度最好小于柱子本身最高温度的50度.糊味很可能是仪器壳体的保温材料在高温下发出的味道,也可能是太脏了,柱子有污染物,但一般没那么脏的呀。

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  • 小懒猪

    第18楼2012/04/19

    迪马DM-1的 毛细管色谱柱安装步骤

    步骤八 色谱柱老化


    老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

    将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。

    我咨询了一下迪马的工程师,“此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线”升温速率为5-10°C/min.

    symmacros(jimzhu) 发表:也真没有听说过。看看让楼主说明来源,到地是怎么讲的?

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  • symmacros

    第19楼2012/04/20

    应助达人

    升温速率为5-10°C/min也差不多,但一般5度左右。有的人也会开始老化时候生的慢一点。

    小懒猪(wind_61) 发表:迪马DM-1的 毛细管色谱柱安装步骤

    步骤八 色谱柱老化


    老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

    将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。

    我咨询了一下迪马的工程师,“此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线”升温速率为5-10°C/min.

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  • yifan1117

    第20楼2012/04/20

    你老化完了有没有进样试试?

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