脱水样品建议用适量水浸泡后再用丙酮或乙腈或丙酮-正己烷等溶剂提取,提取效率会高些,不能直接提取。
仅用震荡是不够的,建议固体样品一律采用均质器均质,否则回收率断然很差,尤其是采用漩涡震荡或者人工震荡时有时样品都在打滑怎么可能提出来呢。
净化步骤的回收率好不好用标样走一圈试试,同时必须注意旋转蒸发时不要蒸干,真空度不易太高,否则仅这一步回收率就不过关。
定容步骤也要注意,如果定容体积太小,请考虑加1ml定容和定容到1ml的差异,此外如果有干扰最好采用不同的检测器进行确证。
另外请考虑基质效应,是增强还是削弱。