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  • hotsonwood

    第11楼2006/01/18

    谢谢各位了,

    短时间内我也不会再用干法了,

    还是慢慢试湿法的,不过就是通风条件不行,都不想弄,反正仪器刚买的,不用出结果的,呵呵,慢慢试,

    今天用微波,做了很烂,

    砷回收:27.5%  我晕厥
    汞回收:5%左右  我晕厥后再晕厥.

    前处理另外一个同事做的,搞不清楚状况

    过几天再试了,

    可能还是自己不行,有很多东西还没搞懂.

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  • 醉三秋

    第12楼2006/01/18

    你做多大浓度的啊
    不会这么低吧,我一般做10PPB回收基本都在90%到120%之间

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  • popo

    第13楼2006/01/18

    上面这个回收也真的是烂的不能再烂了,难怪你要晕厥!!!

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  • hotsonwood

    第14楼2006/01/18

    标准As10ng/ml Hg 5ng/ml

    是ppb吧:)

    我对ppb ppm,ppt那些一直搞不懂多大,呵呵。

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  • callastyx

    第15楼2006/03/17

    我们这里也基本用盐酸

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  • audny

    第16楼2009/03/13

    我觉得可能是加入的硝酸镁,氧化镁什么的本底太高了,干法太容易外溅,还是湿法好,而且湿法可以比较直观地判断是否消化完全

    aoc99 发表:是不是被污染了?用滤纸代替试样,检测一下污染情况呢。

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  • 快乐

    第17楼2009/03/13

    应助达人

    干灰化法我们基本天天用,一看楼主的方法,就有问题,是不能用硫酸定容的,定容的酸与载流一样,用盐酸

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  • 苏豆

    第18楼2009/03/13

    干法消解的空白高很正常,因为氧化镁的砷本底一般来说是很高的,用干灰化做的话,主要注意一下几点:
    1、氧化镁的选择,一定要选择本底低的氧化镁,多试几家。
    2、样品空白和样品所加的氧化镁的量要加的一样。
    3、灰化温度和时间一定要控制好。
    4、注意碳化的时候氧化镁覆盖层的完好,注意样品飞溅,先低温后高温。
    5、溶样要用盐酸,坩锅要洗涤3次以上,保证样品完全转移。
    6、盐酸本底要控制,因为样品管加的盐酸会被氧化镁中和,控制样品和标准酸度一样的基础上,样品中的盐酸量要多加5mL左右,所以盐酸的本底也会影响结果。

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  • 一花一世界

    第19楼2012/12/06

    我也有同样的疑问,为什么用干法做出来的比别的方法含量高出许多,如果把硫酸改成盐酸,那么盐酸的浓度又该是多少呢

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  • wangjunyu

    第20楼2012/12/07

    应助工程师

    要加硝酸镁和氧化镁吧

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