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Jun Nan Li
第11楼2011/04/06
我的消解：
1----8号烧杯中分别加入20ml的硝酸,1ml高氯酸;并放入几粒玻璃珠；
第一组：1----3号烧杯分别称取10g奶样；
第二组：4----6号烧杯中分别加入1.3毫升 20ng/ml的铅工作液；
第三组：7 ----8号为试剂空白
将1---8号烧杯盖上玻璃瓶皿，放置加热板上，电压调制100V，进行加热消解。最后所剩1ml左右的溶液均为澄清透明状。将烧杯中的液体完全转移至25ml容量瓶中，并用0.2%的硝酸定溶至25ml后上机。
但现在的效果不佳，试剂空白在0.01以下。scutacdeath(scutacdeath) 发表:你的过程请尽量详细点说明，鉴于此，我只能给出可能原因。
可能原因：
1、铅是低温元素，你电热板温度不宜太高
2、你加标用的标液是否配制有问题（低了还是放久了被容器吸附），尝试重新配制
3、你的样品峰形如何？有干扰吗？会拖尾吗？氯离子对石墨炉影响较大，尝试不加高氯酸消解。
4、测试标线跟测试样品时的设置条件是否一致？应该在同一条件上测试标线和样品。
5、你的空白值是否太高？
6、你加标的量是多少，针对不同的加标量其回收率要求是不一样的。如:10PPB级别的回收只要达60%～115%就是合格。
以上希望对你有帮助。
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逆天
第12楼2011/04/07
建议：1、不加高氯酸
2、你移取1.3毫升用的是多大量程的移液枪（建议用5毫升，如果有2毫升的就更好）？你的加标量约为1PPB，这个建议加大加标量至10PPB左右，用100PPB标液加标，用5ML的移液枪移取2.5ML。此加标量为10PPB。
3、加入玻璃珠是为防暴沸吗？但是你在转移定容的过程也容易有损失。另，你应该用体积合适的烧杯，不宜太大，否则清洗转移损失较大。yqfxy(yqfxy) 发表:我的消解：
1----8号烧杯中分别加入20ml的硝酸,1ml高氯酸;并放入几粒玻璃珠；
第一组：1----3号烧杯分别称取10g奶样；
第二组：4----6号烧杯中分别加入1.3毫升 20ng/ml的铅工作液；
第三组：7 ----8号为试剂空白
将1---8号烧杯盖上玻璃瓶皿，放置加热板上，电压调制100V，进行加热消解。最后所剩1ml左右的溶液均为澄清透明状。将烧杯中的液体完全转移至25ml容量瓶中，并用0.2%的硝酸定溶至25ml后上机。
但现在的效果不佳，试剂空白在0.01以下。
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