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老多_小多
第15楼2011/04/11
说的很好，因为做了很多年，这些问题是不会存在的
qingqingcao(qingqingcao) 发表:2.此方法同时测定了6个组分，其中维生素B6不正常，拖尾很厉害，塔板数也不高，更为奇怪的是维生素B1居然消失了。做这个方法已经很多年，柱子也用过很多根，还是头一次遇到B1不出峰的情况，最多也就是峰顺序有变动或者分离度的问题。由于时间关系，我也没继续在寻找原因，是否是被保留还没有洗脱还是........有待时间去验证。
维生素B6 是 醇或醛。 吡哆醇，醛,胺，会和色谱填料有作用，所以会有点拖尾。
可以考虑到 B1是否在混合状态下，变成其他物质，在后面出来。我记得 B1 为硫胺素，还有盐酸硫胺素。在碱性溶液中不稳定。
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xiaoxiao
第17楼2011/04/11
楼主有没有做VE、VA的柱子啊？我很感兴趣。。
老多_小多(emoc98311) 发表:回想一下，去年还在为这个自主研发的新色谱柱命名，没想到这个色谱柱很快就已经出炉上市。这次有幸拿了根柱子试用体验，也算是走在新产品的前列了。这次体验主要是用该柱子检测几种常见的水溶性维生素，由于该方法没有标准方法，以下色谱条件为自己研究建立的方法，所以体验也仅供大家探讨。
还是先看看东东吧
色谱方法：
波长260nm
流动相：乙腈+0.1mol/L磷酸二氢钾
梯度洗脱
按出峰顺序组分依次是烟酸、B1、B6、烟酰胺、叶酸、B2
这个图是Topsil C18柱的图
这个是某进口色谱柱在同样的条件下检测的图
在附上一张已经使用一年的色谱柱的色谱图
所有的理论塔板数和拖尾因子都在表格里，大家可以细看。
对Topsil C18柱的总体评价：
1.理论塔板数与进口柱相差不大，做为一款国内自己研发的填料色谱柱，确实继承了月旭公司极限系列的高效理念。
2.此方法同时测定了6个组分，其中维生素B6不正常，拖尾很厉害，塔板数也不高，更为奇怪的是维生素B1居然消失了。做这个方法已经很多年，柱子也用过很多根，还是头一次遇到B1不出峰的情况，最多也就是峰顺序有变动或者分离度的问题。由于时间关系，我也没继续在寻找原因，是否是被保留还没有洗脱还是........有待时间去验证。
