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  • apples

    第31楼2011/04/11

    做过相关的对比吗?最后的碱性比较大会不会对这些物质造成影响导致回收率下降?

    快乐(ynsfeed) 发表:不需要,已经在氮吹时吹干了。这个影响很小的。

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  • apples

    第32楼2011/04/11

    我们是用LC-MS来做的,不存在衍生的影响,一直觉得该方法提取可能不完全。。。不知道快乐(ynsfeed)是否也遇到这个问题?

    快乐(ynsfeed) 发表:个人觉得回收率不好的原因:
    1、提取效益低
    2、洐生带来的影响。

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  • abc_1982

    第33楼2011/04/11

    老师您好,对于您的第一个问题,如果您担心穿漏现象发生的话,您可以验证一下,就是将你曲线的最高点对应的标品加入到空白样品提取液中过柱,监测流出液中是否目标化合物,如果没有就说明没有过载,没有过载的话你换大规格的效果也不会好,如果有就是过载了,这是可以更换更大规格的SPE柱;至于您的第二个问题,尽管是国标,不同实验室在应用过程中的回收率也会差很多,如果老师您担心回收率低是由于提取充分的话,您可以采用分段加标的方式验证一下,也可用采用内标的方法校正回来。我们在实验过程中的回收率能做到90%左右。混标在一起做就可以了,如果分开的话,工作量太大,没有可操作性,多残留检测可能不能兼顾到所有的化合物,个别的回收稍低一点可以接受的。

    apples(apples) 发表:我们实验室也是使用这个方法,发现加标样过柱后回收率不是太理想,想请教一下楼主:1、SPE小柱的吸附60mg是否已足够吸附?会不会出现过载?如果使用120mg的柱子是否效果会好些?
    2、由于回收率不理想,很担心这个方法提取不完全,我的担心是否多余?
    3、做回收的时候,需要将标样分开进行吗?还是混标进行即可?注意是混标做出来回收率有高有低,不好控制

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  • abc_1982

    第34楼2011/04/11

    液质对基质效应很敏感,考虑是不是基质效应引起的响应降低,可以做基质加标曲线验证看是否存在基质效应。我原来在做农残的时候,有时候样品稀释了10后,响应却增加了,有些杂质可能会造成离子抑制的。

    apples(apples) 发表:我们是用LC-MS来做的,不存在衍生的影响,一直觉得该方法提取可能不完全。。。不知道快乐(ynsfeed)是否也遇到这个问题?

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  • 快乐

    第35楼2011/04/11

    应助达人

    LC-MS我没有做过,很久以前,用气质做过。回收率很低,我记得大概是60%左右,我也是感觉提取有问题,因为先是用乙酸乙酯提取,又用盐酸溶液反萃取,这个损失肯定会大些。但以前分断做的回收率数据找不到了,所以我也没有相关的证据来说话,只是凭印象。

    apples(apples) 发表:我们是用LC-MS来做的,不存在衍生的影响,一直觉得该方法提取可能不完全。。。不知道快乐(ynsfeed)是否也遇到这个问题?

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  • 快乐

    第36楼2011/04/11

    应助达人

    液质不了解,但气质来说,盐酸克伦特罗的基质效益是增加的。影响也是比较大的。

    abc_1982(abc_1982) 发表:液质对基质效应很敏感,考虑是不是基质效应引起的响应降低,可以做基质加标曲线验证看是否存在基质效应。我原来在做农残的时候,有时候样品稀释了10后,响应却增加了,有些杂质可能会造成离子抑制的。

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  • 快乐

    第37楼2011/04/11

    应助达人

    好像也有用乙醚萃取的,但效果不太了解。

    阿三(junqiwudi) 发表:为何要用乙酸乙酯 当初萃取溶剂选择是都试过哪几种啊

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  • arvid2007

    第38楼2011/04/11

    请问这一前处理工作大概花费多长时间?

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  • 快乐

    第39楼2011/04/11

    应助达人

    提取、净化、上样、洗脱,如果是单一个样品,大概需要一个多小时。

    arvid2007(arvid2007) 发表:请问这一前处理工作大概花费多长时间?

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  • coffee8

    第40楼2011/04/11

    请问abc_1982老师:
    现在各个方法的检出限都是多少?按照标准中规定,还是根据自己实际的情况来确定??
    具体检出限要达到多少才能够满足检测要求呢?

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