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  • anorous1979

    第71楼2011/04/15

    我的标号是B10，怎么测出来的主要东西跟你这个一致，也是这四样东西，我一开始用非极性柱，丙二醇和AMP-95的峰型不好看，准备改用极性柱，用乙腈或乙醇做溶剂，定这四个东西。密度初测：1.4176。水分两个方法都测了。。还没整出结果来。

    yqmhao(yqmhao) 发表:样品标号为C23,有些是B**,每个实验室只有一个样品,配制时间2010.6月,有效期为2011.5,所以,对这么难做的指标,相信组织方委托多家检验机构确定准确数值都花了很长时间,而且数值集中度本身就不太好,原因可能就在这里。
    今天GCMS测了多次，其实只有4个峰，1，2-丙二醇很大，Agilent7890的响应值达250万，异丁醇1.4万，甲醇3.5万，AMP-95（2-氨基-2-甲基-1-丙醇）约3.5万，但平行数据里AMP-95不好。这样的话，明天主要用色谱FID针对这4个组分定量，一般常用的内标物-异丁醇就不能用了，改用乙二醇单丁醚，看多个平行样的结果。标样也要重新配，按照这4个组分+1个内标，而且加入量要跟样品类似。明天先用TCD做水分，也要再配一个标样，共2个标样测算校正因子。今天测了密度，用50和37ml的比重瓶，密度为1.4020。

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  • szwhspg

    第72楼2011/04/15

    仪器：GCMS ITQ1100 柱子：30m wax
    分析出2种物质：1,2丙二醇。2甲基2氨基1丙醇
    用甲醇溶和乙腈溶，发现出现异丁醇的峰。现在正在做试剂空白看是不是带进去的。
    其它苯、甲苯、乙二醇的峰很小，忽略不计

    水分正在用TCD检测，卡尔费修做出在40%

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  • zhengchao5211

    第73楼2011/04/15

    你好，我做的样品里有甲醇的啊，大概几百个ppm，你怎么可以用甲醇做溶剂呢，异丁醇我也做出来有，但不是很大

    szwhspg(szwhspg) 发表:仪器：GCMS ITQ1100 柱子：30m wax
    分析出2种物质：1,2丙二醇。2甲基2氨基1丙醇
    用甲醇溶和乙腈溶，发现出现异丁醇的峰。现在正在做试剂空白看是不是带进去的。
    其它苯、甲苯、乙二醇的峰很小，忽略不计

    水分正在用TCD检测，卡尔费修做出在40%

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  • diamond

    第74楼2011/04/15

    现在看下来出现了A、B、C、D四类样品，大胆推测其实都是同一个样品。等到含量做出来了，就能验证了。

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  • fuyunqi1

    第75楼2011/04/16

    B样，水份28%（卡尔费休法），密度1.41，检出的组份1，2－丙二醇，其它都少呢。2甲基2氨基1丙醇，甲苯，甲醇（不是溶剂里来的），就准备报这几个了。异丁醇很少，不算了。柱子是CNW VOC，用DB1301的，60米也分不开1，2－丙二醇和2甲基2氨基1丙醇。

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  • szwhspg

    第76楼2011/04/16

    结果如下
    水分：37.8%（TCD）39.0（卡尔费修）
    密度：1.410
    VOC：我检测只有1.2丙二醇、2氨基2甲基1丙醇。
    （异丁醇、甲醇）我的试剂里也有，很小
    溶剂：乙腈 内标：乙二醇单丁醚
    校正因子：0.9551 0.7563
    VOC总量：74.98
    仪器：GCMS 柱子：DBwax 30M
    准备用DB5的验证下

    谱图等候传上。帮我分析下，是不是试剂里东西把样品甲醇和异丁醇覆盖了？

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  • szwhspg

    第77楼2011/04/16

    szwhspg(szwhspg) 发表:结果如下
    水分：37.8%（TCD）39.0（卡尔费修）
    密度：1.410
    VOC：我检测只有1.2丙二醇、2氨基2甲基1丙醇。
    （异丁醇、甲醇）我的试剂里也有，很小
    溶剂：乙腈 内标：乙二醇单丁醚
    校正因子：0.9551 0.7563
    VOC总量：74.98
    仪器：GCMS 柱子：DBwax 30M
    准备用DB5的验证下

    谱图等候传上。帮我分析下，是不是试剂里东西把样品甲醇和异丁醇覆盖了？

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  • 该帖子已被版主-zhengchao5211加10积分，加2经验;加分理由:结果很详细 谱图也很清晰
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  • fuyunqi1

    第78楼2011/04/16

    你的样品是哪一组

    szwhspg(szwhspg) 发表:结果如下
    水分：37.8%（TCD）39.0（卡尔费修）
    密度：1.410
    VOC：我检测只有1.2丙二醇、2氨基2甲基1丙醇。
    （异丁醇、甲醇）我的试剂里也有，很小
    溶剂：乙腈 内标：乙二醇单丁醚
    校正因子：0.9551 0.7563
    VOC总量：74.98
    仪器：GCMS 柱子：DBwax 30M
    准备用DB5的验证下

    谱图等候传上。帮我分析下，是不是试剂里东西把样品甲醇和异丁醇覆盖了？

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  • szwhspg

    第79楼2011/04/16

    C46 号

    fuyunqi1(fuyunqi1) 发表:你的样品是哪一组

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  • cz99999

    第80楼2011/04/16

    szwhspg(szwhspg) 发表:

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