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  • 秋月芙蓉

    第11楼2011/04/26

    2,重现性差,同一针测2次有较大差异
    RSD多少?

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  • 小小小风

    第12楼2011/04/27

    1,硝酸的试剂空白太高,吸光值有0.07,不知道用什么牌子硝酸比较好?
    =============================
    有条件的话,用进口优级纯酸。

    2,重现性差,同一针测2次有较大差异
    ===================================
    重现性差,一般是看进样针调整的准不准;也有可能是石墨管的问题,国产石墨管容易出现不稳定性的情况;

    3,需不需要用基体改进剂,仪器推荐是要用的,但查了一下文献,还是不用的多数
    ===========================
    个人认为可以不用。因为是高温元素。

    4,貌似样品空白不低呀,是不是铜也容易污染
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    一般铜不容易污染。

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  • 秋月芙蓉

    第13楼2011/04/27

    铜元素,在石墨炉上是比较好做的

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  • jmsjhj

    第14楼2011/04/28

    空白的吸光度太高了,我用石墨炉测Cu,如果空白高于0.0050,就得想办法解决了。
    硝酸曾经给我带来很大困扰,后来买的德国进口的解决了。

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  • wmj31

    第15楼2011/05/04

    苏州晶锐的UP级硝酸贵吗?我看PE公司就把这酸用在ICP-MS上。实验室想买这种酸。用石墨炉做Cr时空白太高了,需要换酸。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1 酸的纯度固然重要,器皿的洗涤也是很关键的一步
    我们一直用苏州晶锐的硝酸,UP

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  • tingxi

    第16楼2011/05/04

    先生,做Cr空白值高,不一定是硝酸的原因,也可能是石墨管本底值的问题,你要是用石墨炉做过土壤样品,或者是高铬的样品就会发生空白值太高的问题,多空烧几次就好了。我做土壤样品(除个别元素外,我一般全用石墨炉)一般先做镍,然后在做铬,这样空白值能控制在0.006以下,当然石墨管用的次数多了本底也会升高。

    wmj31(wmj31) 发表:苏州晶锐的UP级硝酸贵吗?我看PE公司就把这酸用在ICP-MS上。实验室想买这种酸。用石墨炉做Cr时空白太高了,需要换酸。

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  • wmj31

    第17楼2011/05/05

    说高是相对于我做的样品的限度,样品溶液要做到2ppb以下才合格。空白2%硝酸,它的吸光度在0.0050以下。因为是微波消解,所以用的酸量较多,试样空白就比较高,达到了1.2ppb左右,在做方法验证的时候,精密度做不好(达到了50%),所以要想办法把空白降下来,精密度才能做起来。

    tingxi(tingxi) 发表:先生,做Cr空白值高,不一定是硝酸的原因,也可能是石墨管本底值的问题,你要是用石墨炉做过土壤样品,或者是高铬的样品就会发生空白值太高的问题,多空烧几次就好了。我做土壤样品(除个别元素外,我一般全用石墨炉)一般先做镍,然后在做铬,这样空白值能控制在0.006以下,当然石墨管用的次数多了本底也会升高。

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  • tingxi

    第18楼2011/05/07

    原来是这个样子。这么低的含量用外标法不好做,尤其是空白不好掌握,另外还有一个问题就是用石墨炉做Cr,由于原子化温度很高,管子会发生物理变形,这也是会产生本底值的一个因素。
    墨客有超高纯硝酸(ICP-MS用的),大概含量在10ppt以下,不过价格很贵。
    有了高纯试剂,你还要注意消解环境污染的问题。
    能用标准加入法吗?
    可以考虑换ICP-MS做吗?

    还有一个问题,你的标准限值是2ppb,那么测试仪器的灵敏度至少要达到0.2ppb,也就是说检出限必须低于0.2ppb,原子吸收有这本事吗?

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  • 秋月芙蓉

    第19楼2011/05/07

    这个2ppb是指样品溶液的浓度吧?

    tingxi(tingxi) 发表: 还有一个问题,你的标准限值是2ppb,那么测试仪器的灵敏度至少要达到0.2ppb,也就是说检出限必须低于0.2ppb,原子吸收有这本事吗?

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  • 金水楼台先得月

    第20楼2011/05/07

    硝酸能有那么的背景值吗?我们遇到过空白值高的情况是
    由于石墨炉体石墨锥底座用沙子打磨过,有研屑残留,造成影响。

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