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  • iycc

    第11楼2012/04/17

    干法行不通的,我今天刚试了,最终是可以灰化成很白很白,但是定容后还是有白色沉淀,跟湿法(9硝酸+1高氯酸)与微波消解(4硝酸+1H2O2)一样的,都是消解不完全,也许真的是消解酸的问题!

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:建议490,干法,中途补一次硝酸

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  • iycc

    第12楼2012/04/17

    我也是一样的消解结果,不过我给尝试进样的了,不是经常做,应该还好吧!

    qhd324(qhd324) 发表:乳白色液体应该不能进原吸,可能要堵塞雾化器!

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  • yanyujelin

    第13楼2012/04/18

    请问除了氢氟酸,还有其他可以加的吗

    wmj31(wmj31) 发表:明胶胶囊中含有钛粉之类的,硝酸+氢氟酸(7ml+1ml)就可以得到澄清的溶液。曾做过明胶空心胶囊,不过我用的是微波消解,加了氢氟酸后就可以得到澄清溶液。

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  • yanyujelin

    第14楼2012/04/18

    还有其他的可以用吗?除了氢氟酸

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  • cwk_12

    第15楼2012/04/18

    温度及时间是多少?

    coffee8(coffee8) 发表:最后应该好好赶一下酸

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  • 秋月芙蓉

    第16楼2012/04/18

    一般余下1-2ml液体,冒白烟即可

    cwk_12(cwk_12) 发表:温度及时间是多少?

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  • wmj31

    第17楼2012/04/18

    我只试过硝酸,氢氟酸及盐酸,只有加入氢氟酸才能得到澄清溶液。

    yanyujelin(yanyujelin) 发表:请问除了氢氟酸,还有其他可以加的吗

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  • palmT5

    第18楼2012/04/25

    湿法很快的,
    HNO3 加H2O2,再加HF,温度110-130,可消解成透明。

    iycc(iycc) 发表:干法行不通的,我今天刚试了,最终是可以灰化成很白很白,但是定容后还是有白色沉淀,跟湿法(9硝酸+1高氯酸)与微波消解(4硝酸+1H2O2)一样的,都是消解不完全,也许真的是消解酸的问题!

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  • 创业者

    第19楼2012/05/16

    缘由:工业明胶毒胶囊的空胶囊壳,为了提高胶囊硬度,会往里面参杂微量的二氧化硅,这个也是造成无法用硝酸溶解完全的一个原因,同时传统胶囊,会在里面掺杂少量的二氧化钛作为遮光剂,也是造成不溶硝酸的一个原因。
    解决方案:使用少量的氢氟酸,会解决这个问题

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  • 创业者

    第20楼2012/05/16

    检测铬毒胶囊,由于需要用的氢氟酸,其实强烈建议用A级的塑料容量瓶来检定。
    一般经过微波消解后,定容用的容量瓶是25毫升,退而求次是50毫升容量瓶。
    而B级容量瓶25毫升和50毫升的允差分别为0.06和0.1,与A级容量瓶的0.03和0.05相差了整整一倍。

    另外,真不建议用玻璃容量瓶来进行检定,由于胶囊检测时需要一次性配的容量瓶数量非常多,而用50毫升玻璃容量瓶为例,如果放置了超过3个小时的样品,把移液管插入容量瓶瓶底和插入容量瓶大肚液体正中央,得到的结果会出现明显差异,而插入瓶底来做出的结果,随着时间的递增,检测出的结果会逐步增高。这个也是我们广大实验者需要留意的一个问题,我的理解是玻璃材质表面的吸附。而塑料容量瓶没有这方面的问题。
    感兴趣的同仁,可以尝试去留意一下这个有趣的现象。

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