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  • vitcy

    第62楼2011/04/26

    貌似先吧结果传真过去,再吧原始记录和谱图邮寄过去,当然必须复印留底

    dsq8359607(dsq8359607) 发表:请问 检测结果按CNAS提供的能力验证计划结果报告上报即可吗?原始记录有什么要求?因为是第一次能力验证,还是跨行业。请各位朋友帮忙解答一下。

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  • zdjackie

    第63楼2011/04/26

    29号之前上报,大家报了没

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  • abcop2011

    第64楼2011/04/26

    酱油蛋白含量并不足以形成干扰,没用沉淀法,直接稀释过滤测的。苯甲酸约0.45 山梨酸约0.245

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  • hanqing56781

    第65楼2011/04/26

    应该是苯甲酸峰变小了,前面巴杂质峰合在一起了

    vitcy(vitcy) 发表:为什么我降低了乙酸铵的比例之后,标准点和样品点的峰面积会变小。但是样品峰变小的幅度很大,什么原因呢??

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  • hanqing56781

    第66楼2011/04/26

    我去年也参加了比对,当时侯样品是否加沉淀剂,回收,重现性,标准曲线,不同对照品都做了,发现以下问题:1、样品调酸碱度、加沉淀剂对结果影响不大,如果柱子中有峰分不开,调酸碱度可稍微影响出峰时间;2、回收、标准曲线重现性都可以达到99%以上;3、非常损耗柱子,一根柱子只能进十几针样品就没有用了;3、不同来源的对照品存在误差,去年我们用固体对照和液体对照做出来的结果不一致,考虑到固体对照时间太长,最后选择用液体对照上报结果,结局是我们今年重新参加验证,今年吸取教训,我们买了四种对照品,两种固体的,两种液体的,结果发现某一个地方的对照品(与去年同地方但不同批号)确实结果不对,建议大家做的时候考虑这个问题;4、此次样品发现,苯甲酸前面有一个峰,如果将甲醇比例调小,它就会跟苯甲酸峰合并在一起了,峰形也非常好,请大家千万注意了,最好用紫外3D给匹配下,别弄错了!
    今年拘束有三组样品,我的结果,苯甲酸0.365,山梨酸0.252,大家报一下。

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  • hanqing56781

    第67楼2011/04/26

    甲醇比例变小,峰合在一起了,你注意比下图谱

    vitcy(vitcy) 发表:我疯了,95:5的比例做出来的结果和98:2以及90:10做出来的结果相差很大啊。山梨酸变化不大,苯甲酸变化很大啊 ,而且标液的变化也不大。

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  • hanqing56781

    第68楼2011/04/26

    甲醇比例变小,峰合在一起了,你注意比下图谱

    vitcy(vitcy) 发表:我疯了,95:5的比例做出来的结果和98:2以及90:10做出来的结果相差很大啊。山梨酸变化不大,苯甲酸变化很大啊 ,而且标液的变化也不大。

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  • hanqing56781

    第69楼2011/04/26

    我去年也参加了比对,当时侯样品回收,重现性,标准曲线,不同对照品都做了,发现以下问题:1、样品调酸碱度对结果影响不大,如果柱子中有峰分不开,调酸碱度可稍微影响出峰时间;2、回收、标准曲线重现性都可以达到99%以上;3、非常损耗柱子,一根柱子只能进十几针样品就没有用了;3、不同来源的对照品存在误差,去年我们用固体对照和液体对照做出来的结果不一致,考虑到固体对照时间太长,最后选择用液体对照上报结果,结局是我们今年重新参加验证,今年吸取教训,我们买了四种对照品,两种固体的,两种液体的,结果发现某一个地方的对照品(与去年同地方但不同批号)确实结果不对,建议大家做的时候考虑这个问题;4、此次样品发现,苯甲酸前面有一个峰,如果将甲醇比例调小,它就会跟苯甲酸峰合并在一起了,峰形也非常好,请大家千万注意了,最好用紫外3D给匹配下,别弄错了!

    今年拘束有三组样品,但根据大家的结果,我估计可能是只有一组,大家留意下,我的结果,苯甲酸0.365,山梨酸0.252,大家报一下。

    bldaoke(bldaoke) 发表:vitcy说的很对,同意。可是上传谱图,请问考虑到保密问题么?一旦沈阳方面上网一看,呵呵,后果很严重

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  • 善良的鬼

    第70楼2011/04/26

    去年不就参加了 怎么今年还有,没什么技术含量

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  • zdjackie

    第71楼2011/04/27

    山梨酸好像结果越放越低,大家有没有发现

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