hanqing56781
第66楼2011/04/26
我去年也参加了比对,当时侯样品是否加沉淀剂,回收,重现性,标准曲线,不同对照品都做了,发现以下问题:1、样品调酸碱度、加沉淀剂对结果影响不大,如果柱子中有峰分不开,调酸碱度可稍微影响出峰时间;2、回收、标准曲线重现性都可以达到99%以上;3、非常损耗柱子,一根柱子只能进十几针样品就没有用了;3、不同来源的对照品存在误差,去年我们用固体对照和液体对照做出来的结果不一致,考虑到固体对照时间太长,最后选择用液体对照上报结果,结局是我们今年重新参加验证,今年吸取教训,我们买了四种对照品,两种固体的,两种液体的,结果发现某一个地方的对照品(与去年同地方但不同批号)确实结果不对,建议大家做的时候考虑这个问题;4、此次样品发现,苯甲酸前面有一个峰,如果将甲醇比例调小,它就会跟苯甲酸峰合并在一起了,峰形也非常好,请大家千万注意了,最好用紫外3D给匹配下,别弄错了!
今年拘束有三组样品,我的结果,苯甲酸0.365,山梨酸0.252,大家报一下。
hanqing56781
第69楼2011/04/26
我去年也参加了比对,当时侯样品回收,重现性,标准曲线,不同对照品都做了,发现以下问题:1、样品调酸碱度对结果影响不大,如果柱子中有峰分不开,调酸碱度可稍微影响出峰时间;2、回收、标准曲线重现性都可以达到99%以上;3、非常损耗柱子,一根柱子只能进十几针样品就没有用了;3、不同来源的对照品存在误差,去年我们用固体对照和液体对照做出来的结果不一致,考虑到固体对照时间太长,最后选择用液体对照上报结果,结局是我们今年重新参加验证,今年吸取教训,我们买了四种对照品,两种固体的,两种液体的,结果发现某一个地方的对照品(与去年同地方但不同批号)确实结果不对,建议大家做的时候考虑这个问题;4、此次样品发现,苯甲酸前面有一个峰,如果将甲醇比例调小,它就会跟苯甲酸峰合并在一起了,峰形也非常好,请大家千万注意了,最好用紫外3D给匹配下,别弄错了!
今年拘束有三组样品,但根据大家的结果,我估计可能是只有一组,大家留意下,我的结果,苯甲酸0.365,山梨酸0.252,大家报一下。