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北京绿源旺业
第13楼2011/08/22
阿三(junqiwudi) 发表:四 净化（cleanup）方法
净化是指将待测组分与提取液中的样本干扰物质分离的过程。
常用的净化方法
1、液-液萃取（liquid-liquid extraction，LLE）
又称液-液分配，指利用待测组分与样品杂质在互不相溶的两相中溶解性差异进行净化，属经典的净化手段。
分液漏斗振荡法、涡旋萃取
缺点：萃取时间长、溶剂用量大、 “乳化现象”
2、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)
又称固相分离(solid-phase isolation，SPI）是指利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE的净化机制和淋洗操作与传统的开放式柱色谱方法之间不存在原则上的区别，但SPE常使用预制的装有各种色谱填充料的可弃小柱。
SPE的优点：溶剂用量小、选择性高、处理小体积样品、速度快、不会发生乳化、可实现自动化
SPE柱一般由三部分组成：柱管、烧结垫、固定相。
柱管一般由血清级的聚丙烯制成，一般做成注射器形状。接口或接头已标准化，可连接注射器或各种不同SPE真空装置。
烧结垫也称滤板，除了能固定固定相外，还能起一些过滤作用。烧结垫常用聚乙烯作材料
固定相也称填料。是SPE柱中最重要的部分。常见的SPE填料是键合的硅胶材料，不规则形状的孔径60A，粒径40mm的硅胶粒作为原材料，然后用各种硅胶将官能团键合上，也有一些非硅胶基的固定相被广泛使用。