楼主请注意样品保存的要求,氨氮测定是要求在现场进行测定的,放在第2天做本身就不合适,总氮倒是问题不大.

如果样品保存期间出现污染,即使质控样品做的再准也没有用,这一点请楼主切记!

在地表水测定中出现氨氮含量比总氮含量高是绝对不可能的。氨氮的测定样品要前处理，而测定总氮要注意过硫酸钾的纯度、消解的时间、全程序空白等条件，且样品无须前处理。

搂主！可能是你的水样消解不完全所致！我前一段时间也遇到同样的问题！所以采用减少测试水样量或增加过硫酸钾的量，使水样消解完全，问题得以解决！

我看大家都没有注意取样环节。一般氨氮是取回样品后即刻分析，而总氮有时会在第二天取样分析。试想，样品放置至少12小时以上，水样静止时间较长，这时测定总氮的结果会低于氨氮许多。在做标准样分析，建议用氨氮样品代替总氮标准样品，可以检查试剂和操作有无问题。

同意
氨氮前处理很重要
特别是比较浑浊的水
总氮最好也是当天做 不然水中氨氮有可能挥发到气相中 温度和压力一定要控制好

跟楼主同问，总氮消解温度是120℃，30min，消解后趁热摇匀了，质控曲线同批次，曲线r>0.999，质控做进去了，但是数据比氨氮低很多（氨氮4.0以上，总氮只有1左右，都是当天采样马上分析），难道是消解时间不够吗

你后面解决后总氮消解时间是多久呢，标准上说得是120℃，30min的嘛

优耐德的过硫酸钾可以试试，除了分析纯，还有超纯分析纯（0总氮），tel：021-61172760*617，qq：112039595