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  • zhang_0609

    第41楼2011/05/13

    hanlm(hanlm) 发表:我在甜蜜素检测的时候发现这样一个问题：
    在做白酒中的甜蜜素时候，会发生误判的情况，并且卫生部在2004年就禁止白酒中的甜蜜素用5009的方法检测，具体原因是这样的：甜蜜素在衍生化好后的产物在吸收水气后会产生环己醇（所以一般甜蜜素定量用2个峰的峰加和来定量的），而部分白酒中本身就含有环己醇这个物质。

    我同事也发现在白酒中常在苯甲酸出峰的位置有出峰，并且DAD的谱图还和苯甲酸一模一样，以上这两种最后只能用液质才能区分出来。

    还有一个连液质都没办法区分的:我们在做速冻米面食品的时候发现很多有苯甲酸检出（苯甲酸在速冻米面里是不得检出的），最后查出来是厂家用的面粉有过氧化苯甲酰，而过氧化苯甲酰在酸性条件下会还原成苯甲酸，面粉的加工、生产、运输环节对pH值没有监控，最后造成误检的结果产生。

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  • zhang_0609

    第42楼2011/05/13

    "卫生部在2004年就禁止白酒中的甜蜜素用5009的方法检测"
    那位有相关的材料啊？急需！！
    谢谢！！！！！

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  • hanlm

    第44楼2011/05/13

    这个投诉是经过我们这里的工商管理局进行投诉的，这个是工商抽检的样品，当时工商局也认可客户的投诉的，所以这个理由还是不成立的，领导把这个问题甩给了实验人员，要求实验室核实的，所以才引发了这样的事件，我们这里是省会的检测机构，从权威性上来说，大部分的抽检（包括工商的，质监的）也是送样来我们这里检的，所以你所说的不成立。

    wudqxmf(wudqxmf) 发表:那样的话你就直接告诉他：你是没有添加，可是你使用的原料里面有，所以你的产品里面有，有就是有，我们不可能给你做成没有。你对我说没有，我还可以给你解释，如果是质监局抽检，检测结果肯定也是有，你连跟人家解释的机会都没有。同样如果是出口企业，你的客户检测，肯定也是有苯甲酸，你就是跟人家解释，人家也不会听的。对不对？所以我给你检测出来就是给你提个醒--一定要控制好原材料，原材料不好怎么做出好产品啊。有就是有，我这边检测出来你还投诉，等质监局抽检检出来，投诉？你就等着处罚吧。

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  • hanlm

    第45楼2011/05/13

    在苯甲酸这个事件里，领导，工商，客户意见是一致的，他们认为客户添加的是过氧化苯甲酰不是苯甲酸，这里的苯甲酸是添加剂的分解产物，不是添加剂，不符合添加剂的定义；也就是说我们可以把苯甲酸的值加到过氧化苯甲酰上去，但不能报出苯甲酸有检出。
    这里也就是说我们这里犯的是定义错误，而不是说样品里没有苯甲酸。

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  • wudqxmf

    第46楼2011/05/15

    [div][/div]
    确实，很多时候领导腰杆不硬，当兵的就难受了。“我们这里是省会的检测机构”---省科院的分析中心？工商没有自己的检测机构。质监有自己的检测机构，尤其是省质监局，虽说比不了出入境，但是质检院一般来说，设备、能力都还是不错的。

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  • hanlm

    第47楼2011/05/15

    我们是省会的市级质检院（这个涉及到领导，不方便透露那个市），现在几乎全省的工商的抽检样品都送我们这里检（收费便宜），而且是国家中心，牌子比较硬（对外来说），所以省级抽检有部分也在我们这里做。所以对客户来讲，只要在我们这里投诉成功一次，以后就不怕抽检不合格了。

    wudqxmf(wudqxmf) 发表:确实，很多时候领导腰杆不硬，当兵的就难受了。“我们这里是省会的检测机构”---省科院的分析中心？工商没有自己的检测机构。质监有自己的检测机构，尤其是省质监局，虽说比不了出入境，但是质检院一般来说，设备、能力都还是不错的。

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  • hanlm

    第48楼2011/05/15

    来说说这里提到的各种干扰的解决办法：

    做PAHs的水可以先用正己烷来提取几次，将萘除掉再用。

    液体试剂中的邻苯需要将试剂重蒸，有时候一遍不一定够，需要蒸2～3遍（比较麻烦），固体试剂可以用马福炉高温烘烤，如果不能高温处理的可以用正己烷或异丙醇冲洗几遍。

    对蒸馏水中的挥发物可以采用将水放入碘量瓶敞开加热煮沸半小时到1小时，注意尽量不要再有挥发性的有机物边上煮，冷却的时候要塞上玻璃塞，以防有挥发物溶入水中。

    hanlm(hanlm) 发表:没人回帖啊，我再说几个（不过不是添加剂方面的了）：

    实验室用的水和甲醇里面往往含有0.1～1ppb的萘，做PAHs的朋友一定要注意了，特别是涉及到浓缩，和用饱和氯化钠水溶液洗的时候。

    实验室里的大部分溶剂和固体试剂中都含有一些邻苯二甲酸酯类的物质，特别是DBP和DEHP，如果要做邻苯二甲酸酯类检测朋友一定要注意了。

    实验室用的蒸馏水和超纯水往往含有0.1～1ppb的各类挥发性有机物，特别是甲苯，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，如果要做水中的挥发性有机物的朋友一定要注意，很有可能就影响实验的结果判定了。

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  • cuiqian

    第49楼2011/05/19

    有人有做面制品中的色素吗？一起讨论下吧

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  • smallhill

    第50楼2011/05/21

    甜蜜素用液相的方法检测比较好一点，一般不会有什么干扰。
    苯甲酸不算是误检，只是没有查明来源而已。

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