hanlm
第11楼2011/05/04
可能是你梯度的问题:梯度洗脱: A B 0 80 20 10 40 60 11 80 20 15 80 20一般梯度都是从极性强的洗到极性弱的,你这里插了1分钟的40:60的,问题可能出在这个上面。
Brooks
第12楼2011/05/05
更换入口主动阀的阀芯了吗?如果只是超声清洗,可能解决不了问题。
evenkiss
第13楼2011/05/05
我觉得你可以先用50-50的甲醇水冲一个小时,然后再用纯甲醇走一个小时看看,因为乙腈粘度大,易析出盐,最坏的情况就是泵头和密封垫之类的基本都要换了。
yxh302
第14楼2011/05/05
看楼主的情况前面的情况应该是主动阀脏的原因,楼主可心把阀芯与阀体都清洗干净,另外也考虑一下出口球阀是不是也该清洗一下了,出现后面的情况可能是流通池太脏的原因了,楼主的机子是不是用的太狠,平时保养少的原因。方法是:将主动阀与出口球阀可以放在热水中超声,而流通池呢可以反接用水先小流速再大流速冲洗,流速根据压力来调,最好别超过1000psi,如果压力太大可能会把镜片压碎,最好找一个经验丰富的实验人员来做此项工作,希望对楼主有帮助。
无声潜伏
第15楼2011/05/05
是不是检测器的问题
wyinzhigu
第16楼2011/05/05
之前的方法用了很长时间,所以不要随便质疑它的可行性。0.01M的缓冲盐,大概是磷酸二氢钠吧,浓度并不算很高的,这个梯度程序也没什么大的问题安捷伦的压力传感器在阻尼器处,所以排除进样器以下部分的故障。集中精力到主动泵,出口泵这两块,另外真空脱气机也可以关注下
syyyl
第17楼2011/05/06
进了气泡的缘故,
wwl616
第18楼2011/05/06
由于比较急我就没贴跑出来的吸收峰图谱,因为压力不稳,重现性很差的,保留时间完全是随机的
chenzhuojun0723
第19楼2011/05/06
是不是比例阀有问题,尝试换一个新的比例阀看看
congjinyihou
第20楼2011/05/06
学习过了 刚接触液相色谱不久