怪味陈皮
第14楼2011/05/06
你的衍射花样都是用CCD拍的,在安装CCD的时候一般厂家工程师会给校准,这个不需要每天都校准。另外,如果衍射花样上有基体的斑点,你可以用这些斑点做内标,校正一下。
怪味陈皮
第15楼2011/05/06
钢中的碳化物和氮化物都做了几十年了,结构都很清楚,我认为通过一张衍射花样基本可以确定是哪个相,当然有两个连续倾转的更好了。另外你对于衍射花样的分析都是基于查表法,查表法只适合于简单结构,比如立方晶系,其他复杂晶系是不适用的。
longwood
第16楼2011/05/06
因为那有个峰被标出B,不代表电脑就是正确的。B的确很难探测,可信度有多高,需要具体考虑探测器的类型,使用的窗口,能量分辨率,束流大小等等。
从那个图上,B会不会和C的峰没分开,B的Ka和C的Ka只差94 eV, EDS分辨率没这么高吧,更何况是两个这么轻的元素。C的峰都没标出来,我不太相信里面没有C.另外那个峰也有可能是Mo的 escape peak,图太小看不清。
如果软件认错了,B 本身比较轻,较少的计数也会算出原子比例很高的。
另外不要太相信定量的结果,除非非常严格的考虑实验条件 和量化过程。
[/quote]
2 见您计算的 [uvw].
全当抱砖引玉了。[/quote]
tywujia
第19楼2011/05/08
钢中的碳化物和氮化物都做了几十年了,结构都很清楚,我认为通过一张衍射花样基本可以确定是哪个相,当然有两个连续倾转的更好了。另外你对于衍射花样的分析都是基于查表法,查表法只适合于简单结构,比如立方晶系,其他复杂晶系是不适用的。[/quote]
我第一步是用查表法的,如果行不通,我就改用测衍射斑点到透射斑点的距离来确定物相的方法了。
我在一楼给出了各衍射图中都测了衍射斑点到透射斑点的距离,然后得到的d值去和PDF卡片中的d值核对,不管是M7C3、M23C6还是其他什么物相,没有一个PDF中的d值和我测的吻合的。
大侠们都遇到这种情况一般是怎么做的?用的方法和我的一样么?
tywujia
第20楼2011/05/08
[quote]原文由 longwood(templus) 发表:因为那有个峰被标出B,不代表电脑就是正确的。B的确很难探测,可信度有多高,需要具体考虑探测器的类型,使用的窗口,能量分辨率,束流大小等等。
从那个图上,B会不会和C的峰没分开,B的Ka和C的Ka只差94 eV, EDS分辨率没这么高吧,更何况是两个这么轻的元素。C的峰都没标出来,我不太相信里面没有C.另外那个峰也有可能是Mo的 escape peak,图太小看不清。
如果软件认错了,B 本身比较轻,较少的计数也会算出原子比例很高的。
另外不要太相信定量的结果,除非非常严格的考虑实验条件 和量化过程。
[quote]
真是专业啊!真可得向论坛中的牛人多多学习!谢谢您了
我记得做实验时试验老师特意比对了EDS图最左边的峰到底是C还是B。图中给出的是他的判断。使用的EDS仪器到底有多准,我还得再问一下试验老师。
zralnicu
第22楼2011/05/08
我问:
1 本试验材料为热处理态:620℃×10h 指的是回火处理620℃时10个小时吗?之前之后,就再没有别的热处理了?
2 能再讲讲透射试样从什么部位取的,是回火后的锻件厚板还是管材?有200到400mm厚嘛?经过使役了嘛?
毕竟这种材料用了好多年了。材料的前前后后知道的多了,或许有助于判断。
我推:
1 不是硼化物,多半是能谱eds惹的祸。也不能是氮化物。如果这种材料(合金成分如提供的那样)且都是通常的热处理方式,没有别的特殊的。
2 楼主计算过衍射谱,“数据相近,角度不好,通过此数据鉴定相,结论不能满意”,您看,多大的误差之内能满意呢?个人觉得这种磁性材料,操作电镜时比较麻烦。
3 我也挺赞同怪味陈皮大侠的建议,“通过一张衍射花样基本可以确定是哪个相”,毕竟碳化物研究了挺多年。
羡慕楼上能用上这么好的tem,很有实力,财力也xionghou。
tywujia
第23楼2011/05/09
回答:
问题1:试验材料为焊后热处理态的焊接熔敷金属,回火处理620℃、10个小时。就是说在焊接之后做620℃×10h 这样一个热处理。焊接时采用多层多道焊,严格的说熔敷金属受到了几次焊接热循环。但是620℃×10h 这个焊后热处理对改善熔敷金属组织的作用要强。
问题2:透射试样从焊接熔敷金属上取得,焊接接头为对接,试板尺寸为300mm长、150mm宽、20mm厚。我这个透射样就是从20mm厚的接头上取的。
我们判定也是M23C6或是M7C3这一类东西。但是衍射斑点就是和这类的PDF卡片对不上。
我一般认定测量的R1/R2与PDF中的数值的误差应小于0.01,角度误差应小于0.1度。大侠认为误差多少合适呢?
我们做的这东西是应用于产品的,是有实际的经济回报的,所以肯投入经费研究。只是苦于本人道行浅,还得向大侠请教。
令外,我们还发现基体中含有10~20nm的极细小析出物,目前还不知道其成分和结构,文献推测是CrN。大侠发现过这东西么?