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  • nxlzxf

    第11楼2011/10/22

    很巧,这周末我也要做个食品汞的盲样。确实不好做,也说说我的几点体会吧:
    1.个人觉得消化结束后,赶酸的时间太短了(1h),我的经验是120度以下的温度(太高了汞会挥发损失)赶酸至少要5 个小时左右(用的是微波消解配的赶酸器)。(昨天是赶了8小时)。问过工程师,硝酸消化之后产生的黄色氮氧化物对荧光值有很大的影响(偏高),前几次我也有体会,确实高很多。所以最好是赶的彻底一点。
    2.硼氢化钾的浓度建议再低点(0.01%),可以适当的消除干扰。
    3.如果盐酸的纯度OK,可以用3%的盐酸定容样品,以5%的盐酸作载流试试。
    4.你的仪器应该也有液封吧,试试点火测测,(那样还是冷汞测定的)
    5.个人觉得你的载流空白做的高了点,最好做到200左右(平时多洗洗管路,试剂也OK得话应该能做下来)。当然仪器型号不一样,空白要求也不一样哈。
    6.像你所说,质控样做出来偏高5倍,很大的可能就是黄色氮氧化物的干扰。我也出现过这种情况。
    7.消化效果跟样品的种类有很大的关系,一般蔬菜是比较好的,头发就不太好。
    这些,仅仅是我的一些个人理解,肯定有不妥的地方,请甄别着看哈。[/quote]

    楼主说头发样的消解不太好,我也准备做头发样得微波消解,能说一下温度,消解程序吗?你消解完后赶酸器是类似电热板吗

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