ravel
第11楼2011/05/19
感谢您的详细叙述。有几个问题能讲细一点吗?
1. 您所说激发光的散射光强度如何测得的? 比如400nm激发的发射光谱,是不是峰值在400的那一个峰就是散射光的峰?
2.氧化铝测定激发光的强度如何做?把氧化铝放矩形盒做发射光谱?氧化铝测激发光散射光强度如何测呢?
ravel
第13楼2011/05/23
非常感谢解答,理论算弄清楚了,实际操作上还有点问题,继续请教。
1. 积分球两个孔都用氧化铝测的是激发光强度,那么换样品扫发射谱的时候,积分球两个孔分别放的是什么?一个氧化铝一个样品?
2.仪器应该测的是相对量子效率,第一次测的是标准物质,那么积分球两个孔应该分别放什么呢?第二次测样品,又该怎样放?
其实是不明白氧化铝会不会吸收,会不会发光,照推断应该是既不吸收也不发光的才对。所以,如果我的试样为膜,可以用氧化铝圆片和膜一起盖住一个积分球的口进行测量,不知道这么理解对不对?
我们那个仪器有两种板,一种是圆形纯的白板,一种是圆形白板后面加了个盖子的,具体两种板是什么东西都不知道,说明书上也没有。
氧化铝粉末是另外装一个罐子的,装粉末的比色皿也有。
jixf_1114
第15楼2011/05/25
相对法测定的时候才是需要相对标准物质的,主要用来测定液体类样品或者溶解后的。
积分球是用来测定绝对量子效率的。
另外,官方解释,日立的这个积分球附件仅能用来测量固体粉末类样品的量子效率,还有不能透光的块状,片状固体。至于薄膜,我不能肯定的回答你是否可以。
随仪器有一个标准白板,就是有个黑屁股的,这个是某种特氟龙吧,有一个信封里面列出的不同波长下的反射率。
还有一个白板是硫酸钡白板,用来堵住积分球的左侧和前侧的孔的
还有是氧化铝粉末,用来装在比色皿中作为与样品的对比的。
1,测定激发光强度,此时左侧白板,外侧氧化铝比色皿
2,测定发射光,左侧白板,外侧薄膜后用白板(我不知道你薄膜多厚,可能会漏光,这样就不准了)
3,测定间接激发光强度,左侧氧化铝比色皿,外侧白板
4,测定间接发射,左侧薄膜,外侧白板
完成后把结果分别倒入到软件里分别计算直接的量子效率与间接的,然后手动计算出绝对量子效率(小日本太偷懒的,前面软件都搞好了,最后一步居然要手算,太有才了)
另外,如果发射谱与倍频有干扰还需要用滤光片。这个有单独的计算方式
ravel
第16楼2011/05/26
非常感谢,您解释得非常详细。今天看到附录才知道固体荧光量子效率用的是绝对法。它的原理是先通过散射光确定激发光的强度,然后放样品,同时测散射光和荧光。散射光减弱的部分为吸收,荧光除以吸收即为量子效率。道理虽简单但是需要对积分球校正。关于积分球校正与测量还想跟您确认一下。
把问题归纳一下大概是这么几个?
1. 黑色屁股的白板起什么作用,它在指定波长下有确定的反射率但并不知道它的具体作用,特别是在积分球校正中用它的作用(见末尾积分球校正步骤)
2. 氧化铝,硫酸钡,黑色屁股的白板,分别有没有吸收,有没有荧光?
3. 和第2个问题相关,在校正或测量的部分,氧化铝+比色皿这样的设置能不能用硫酸钡白板或黑屁股白板代替?
比如说校正无样品积分球特性时,将前侧换成硫酸钡白板,是否影响测量结果?
手册上是这么写的
1. 积分球校正
积分球无样品下:左侧白板 前侧reference reflectance material+比色皿(这个应该是氧化铝?)
积分球有样品下:左侧白板 前侧standard reflectance (带黑屁股的白板) 弄不明白这步和最后的样品测量有什么关系,呵呵。
2.样品测量部分
积分球无样品下:左侧白板 前侧reference reflectance material+比色皿
积分球有样品下:左侧白板 前侧 样品+比色皿
ravel
第18楼2011/05/27
[quote]原文由 jixf_1114(jixf_1114) 发表:黑屁股的是标准白板,软件本身已经记录了其各波长下的反射率(当然这个还可以到软件里面去修改,具体怎么就忘记了)。在校正的时候,有样品的情况......quote]
感谢解答,最后跟您请教关于如何测片状试样效率的问题。也就是如果做片状试样,如何在粉末试样的基础上进行修改,加粗蓝色部分是测粉末试样的过程,测片状试样应如何修正,请指教。
1. 积分球校正
积分球无样品下:左侧白板 前侧白板(代替氧化铝) 前侧reference reflectance material+比色皿(这个应该是氧化铝?)
积分球有样品下:左侧白板 前侧standard reflectance 前侧standard reflectance (带黑屁股的白板)
2. 样品测量部分
积分球无样品下:左侧白板 前侧白板(代替氧化铝) 前侧reference reflectance material+比色皿
积分球有样品下:左侧白板 前侧样品薄膜+白板 前侧 样品+比色皿