我开始就直接进一针正庚烷，然后在样品中把正庚烷的峰扣除掉。因为我做出来发现硬脂酸无论如何都没法上40%,就没去尝试把正庚烷也进行和样品一样的前处理再进空白样的实验

中国药典2010上有明确的配法，取三氟化硼适量（相当于三氟化硼14g，加甲醇100ml），我们单位上是买的国外的试剂，买回来就是配好的14%的甲醇溶液了

你好！你用的柱子填充物是什么呢？我用的PEG-20M做不出来啊

首先申明:本人未做过气相！！！
但本人对硬脂酸2010药典方法仔细的研究了一下，其中有这么一句话“另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg，同上法操作制得对照品溶液。”最后说“按面积归一化法以峰面积计算供试品溶液中硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）的含量。”

为什么要各取50mg对照品进针，如果照你们说的，面积归一法。那么这一针是多余的！！
我个人认为：对照品那一针，2个组分各占50%，但是峰面积绝对不是1:1吧？？
这里是不是可理解为对2个组分的一个校正因子计算？？
楼主说测出来硬脂酸相对含量是38%，小于40%，有没有去乘以这个校正因子？
因为硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯2个对照品在仪器中的响应值不同，应当考虑校正因子！！
个人观点，仅供参考！
如有错误，会心一笑！

应助达人

三氟化硼甲醇溶液是买来的直接用的，先做溶剂，排除溶剂峰的干扰。我的也是刚合格。

可能是你的样品有问题，昨天我刚做一批硬脂酸镁，硬脂酸含量为64%，硬脂酸和棕榈酸的总含量为98%。
我是按USP 34的方法做的。

药典上说的是硬脂酸甲酯对照品，用硬脂酸做对照就行了吗?

一般色谱柱尽量不要直接进酸（像FFAP填料的柱子除外），会减低柱效啊

我做的结果也没有过40%，哪怕我只积分棕榈酸和硬脂酸2个峰，硬脂酸也只有38%的样子，给位分析一下原因吧

面积归一法如果只看样品做的结果就出来了，那做对照品是什么意义呢？求解