zwei517
第11楼2011/05/13
可以把以前做过的样品再测一次看看有多少差异。另外,日测定时在做了标准曲线后,样品之前,将0浓度的标准当做样品来测,样品之后选几个浓度与样品浓度相近的标准溶液当样品测,这几个的结果与配制的浓度比较,分析样品的测定结果受仪器影响的情况。但这个方法只能分析在测定过程中仪器稳定性对测定的影响,和进样系统(蠕动泵,雾化器等)在导入高浓度试剂后再导入低浓度试剂时的记忆效应对测定的影响,比如,0浓度的标准(理论值应当是0)当成样品测定时得到的结果是1ng/mL,5ng的标准溶液测得是6.2ng/mL,样品的测定结果较高时接近超标时,可以考虑扣除这个值(3ng)。这个影响的东西还很多啊,有时根本找不到原因,举个例子,曾经做一个奶糖的As,做双样,一个检出一个未检出。然后复检,仅然一个检出一个未检出,当时认为是取样不均的原因,所以用了一整块糖,加热水溶后定容,再取样,还是一个检出一个未检出。如果是消化罐的问题,但消化罐都是随机取的,而且当时测定时,其它的样品的结果是合格的,说明消化罐不存在污染的问题。至今搞不明白。
Fe
第12楼2011/05/14
我们平时在大批量自动进样时会每隔15和样品做一个QC样,这样可以根据QC样的回收率来判断当前数据的准确性,自动进样做QC是很重要的,一是可以发现进样系统的畅通与否,还可以实时观察仪器的状态,仪器在每个时间的状态都不一致,这时你原来做的标准曲线对现在仪器的分析状态已经不适合了,现在仪器自动化比较高,在QC失败以后都会重新校正曲线并继续分析,在一些要求不是很高的分析过程中可以根据QC的回收率对数据结果进行修正。
在做比对我们一般会选择一个与比对样基本和浓度近视的作为QC样,两个人各配置一系列标准溶液,在做好标准曲线后,首先会重新测试系列内和样品浓度接近的点,可以判断线性误差和仪器稳定性,如果偏离则需要重新校正标准曲线,如果仪器稳定和线性误差可以接受 那我们在按先做一个样品再回测一个系列内和样品浓度接近的点在测一个QC这样交叉测试,这样一般可以看出仪器的稳定性,如果没有问题 ,我们就会用另一人配置的标液按前面方法进行测试,这样主要是判断人员误差和仪器稳定性,还有就是 仪器比对。一些突发事件有时会外送其他测试机构进行验证比如怀疑标液问题 环境因素等。
Analyst
第16楼2011/05/14
我们实验室进行之质量控制工作包括如下:
方法建立:所有方法必须通过自家之方法验证,以确定适用性,LOD及LOQ之评估,加标回收率之测试,精密度及准确度之评估
常规之操作:每批次之分析(定量方法),必须进行空白测试、空白加标测试、平行测试、样本加标测试,以及标准曲线之有效性评估,所有测试之准则一般按验证及参考方法之内容作依据
标准品之评估:一般每项实验必须备有两个不同来源之标准品,一般以絶对差值在10%内,才能通过
能力测试:跟其它实验室一样,按CNAS之要求定期参予能力测试,以第三方之角色评价检测技术
以上之操作经过长时间讨论及实施后才建立,反对声音不少,因分析成本及工作量增加了不少,但在质量为先之前提下,落实推行上述之操作是必须的