茅茅
第29楼2006/01/23
由于本人十年来不专做红外,上面的帖子已经是10年来的厚积薄发的东东了。为了能顶到100楼,也为了日后便于整理,就继续在这个主题帖下转一些我认为好的内容。
再次声明:此楼开始非原创!!!
石蜡油糊法—— 红外光谱中测定固体样品的一种方法。一般取固体样品5-10mg,在玛瑙乳钵中研细,滴加1至几滴液体石蜡研成均匀糊剂(试样粒度控制在5μm以下),将此糊夹于可拆卸池的2块窗片中或夹于2块空白的溴化钾片中进行测定,样品厚度可利用间隔片及固紧程度予以调节,方法优点为:凡能变为细的粉末试样都可用本法进行测定,对溶液法没有适当溶剂的试样更有效,与压片法比较可减少散射光强度,试样调制容易、迅速。石蜡油是一种特制的长链烷烃,具有较大粘度和较高的折射率,它的红外光谱简单,在中红外区只有4个吸收带,适用于1300-1400cm(-1)次方波段的测定,不能用测含有饱和C-H键化合物,否则需扣除它们的吸收,如样品在研磨过程中发生分解则不直使用这种方法。
茅茅
第30楼2006/01/23
红外吸收光谱(IR)
(1)仪器的校正和检定:按中国药典规定,在4000-400cm-1区间录制聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mn)的红外光谱,对仪器的波数和分辨率进行检定,并报告校正结果或附实测聚苯乙烯膜的红外光谱图。
(2)供试品的制备:一般情况下首选压片法(溴化钾片),为避免压片时可能发生的离子交换现象,凡新药是盐酸盐的应比较氯化钾压片法和溴化钾压片法的测定结果。如两法测定结果一致,则仍采用溴化钾压片法,否则应采用氯化钾压片法。为补偿抵销KBr或KCL中可能存在的干扰吸收,参比光路中应放置用同法压制的溴化钾或氯化钾空白片。液体样品可用液膜法测定。
有些药物在研磨和压片过程中,其晶型可能发生变化,且此种变化难以完全重复,此时可改用糊法测定,但糊法由于使用的液体石蜡类物质本身具有吸收。例如石蜡在3000-2800、1462、1376及719cm-1处有较强吸收,氟碳在1640-1510、1200-1140、1010-760cm-1有吸收。故解析时应予注意。对于其它的试样制备技术,如衰减全反射法(ATR)一般不作推荐,但必要时可说明原因而使用。
(3)制图要求:基线一般控制在90%透光率以上,供试品取量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下,但不得载止。对照品的图谱同。
(4)图谱解析:尽可能归属每一官能团的特征谱及相关谱带,几何构型与立体构象信息亦应有一定解析,合成过程中与特定基团的变化(如酯化、成盐等)相对应的特征谱带的改变更应解析,但一些似是而非的解析则应予避免。