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monkeyfang
第89楼2006/04/14
使用中空纸片制样的方法：
设备：德国 布鲁克（BRUKER）TENSOR 27 中远红外光谱仪
769YP-15A粉末压片机 天津市科器高新技术公司
粉末压片模具：孔径：13mm （图片如下）
中空纸片尺寸：同心圆形的纸片，外圆直径11-13mm，内圆直径5-7mm，内圆切去成中空状。
纸片的制法：取较厚的干净纸（厚度同外买坐标纸相近），先用中号打空器打出一些直径为5-7mm的小孔，不要相离太近，然后用1号橡胶塞沾印泥在小孔上按出一个近似同心圆来，然后用剪刀沿着胶塞印记的边缘将圆剪下，即成。
压片方法：按照说明书把模具的下托盘和制样圈放好，擦拭干净，将剪好的纸片放在制样圈的中间，使纸片可以平整的贴着下托盘上的顶柱(起码要使中空圆心周围的纸片比较平整)，然后把研磨好的药品取适量放在纸片的中空部分，盖上上托盘，旋几圈，使纸片中间的药品比较均匀，放在压片机上，在5MPa左右的压力下保持10s，慢慢放开压片机，取下上托盘，制好的片一般会在下托盘上或者是制样圈上。
片的使用：如果你取的药品量适中，压力大小和时间合适，制成的片应该较好，但是这样的片还会碰上两种情况：一是你剪的纸片大小合适，刚刚好卡在制样圈的中间，这样就可以直接把片和制样圈一起放在压片机带的样品架上进行测试；二是剪的纸片过小，纸片落在下托盘上，这样的样片只要看上去能够达到测试的要求，就可以使用，具体方法是使用小镊子将压好的片从下托盘上取下，放在磁性薄膜样品架的样圈中，纸的边缘可以刚刚好卡在里面，然后把磁片盖上固定，这样就可以放在仪器中进行测试了。
注意事项：
1.在使用这种方法时，样品和KBr的比例仍然是一个很关键的影响因素，样品量在1：100时最合适；在研磨过程中，如果混合物的粉末在研磨一段时间后仍然干涩，大部分的粉末会粘在研钵壁上不易下来，说明样品量有点多了；如果研磨过程中有很滑腻的感觉，有部分的药品粘在研钵壁上，但是较易下来，说明样品量和KBr的比例刚刚好；如果研磨很长时间，仅是微微感觉滑滑的，大部分药品不会粘研钵，说明样品量有点少。样品量的多少也会直接到所做谱图中各峰的大小，故须特别注意。
2.研磨好的药品，放在中空圈中的量也要注意，样品多，压完后多余的药品会分散在有纸片的地方，将纸片同上托盘或下托盘粘在一起取不下来；样品少或分布不匀也会形成前面各位所说的白点啊，云雾啊等现象。所以放药品时要尽量放在中空的小圈内，刚刚盖满为宜，加上上托盘时，旋转上托盘几圈，使圈内的药品分布均匀。
3.不论什么制样的方法，水对样品都是致命的，所以在操作过程中要尽可能的降低水分对制样的影响，例如平常要将KBr放在干燥器中，制样时室内开空调等。
