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  • damoguyan

    第11楼2011/05/17

    没有,还没做过样,只做几针标液,浓度40-80ppm

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:50PPM浓度不高呀,楼主之前做HCBD是否跑了高浓度的样,HCBD高浓度会残留的.

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  • tianlanhongxing

    第12楼2011/05/17

    我们有测试HBCDD,一般情况下用液质联用比较好测这种物质,HBCDD分解很严重,它的确有3种同分异构体,测试时会出3个峰,不过前两个峰都比较小。它的定量离子就是157,239.319.我们用的是VF-5的15米色谱柱,不过用的是GC-MS-MS。一般情况下,测试HBCDD时,最好新换一根衬管,衬管脏或是进样多了,它会分解。我们用的是甲苯做萃取剂,升温程序是:初始110,保持1min,然后以25/min升到320,保持5min。进样口:280,离子源:220。

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  • damoguyan

    第13楼2011/05/18

    谢谢,我用这条件试试,不过我的柱子是DB-XLB

    tianlanhongxing(tianlanhongxing) 发表:我们有测试HBCDD,一般情况下用液质联用比较好测这种物质,HBCDD分解很严重,它的确有3种同分异构体,测试时会出3个峰,不过前两个峰都比较小。它的定量离子就是157,239.319.我们用的是VF-5的15米色谱柱,不过用的是GC-MS-MS。一般情况下,测试HBCDD时,最好新换一根衬管,衬管脏或是进样多了,它会分解。我们用的是甲苯做萃取剂,升温程序是:初始110,保持1min,然后以25/min升到320,保持5min。进样口:280,离子源:220。

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  • damoguyan

    第14楼2011/05/18

    用你的条件试下了,果然不错,出了三个峰,响应值数量级变大了一级,就是第一个峰比较差,像个骆驼,第三个峰最高。三个东东算是出来了
    我把你的条件和我原来做的差的条件比较了一下:
    你的条件: 初始110,保持1min,然后以25/min升到320,保持5min。进样口:280,离子源:220。
    我原来的条件 初始40,保持1.5min;120度/min至155,保持1min;20/min至300度,保持1min,30度/min至335,保持5min,进样口270,传输线280,离子源250
    前2段程序主要是为了测试低沸点物质。进样口,传输线温度差不多,估计问题就出在初始温度上,太低了让HBCD冷凝?不明白
    觉得测试沸点范围太宽的话,有些物质可能会出点小问题.

    tianlanhongxing(tianlanhongxing) 发表:我们有测试HBCDD,一般情况下用液质联用比较好测这种物质,HBCDD分解很严重,它的确有3种同分异构体,测试时会出3个峰,不过前两个峰都比较小。它的定量离子就是157,239.319.我们用的是VF-5的15米色谱柱,不过用的是GC-MS-MS。一般情况下,测试HBCDD时,最好新换一根衬管,衬管脏或是进样多了,它会分解。我们用的是甲苯做萃取剂,升温程序是:初始110,保持1min,然后以25/min升到320,保持5min。进样口:280,离子源:220。

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  • 七宝

    第15楼2011/05/18

    如果有条件的话,试一下LC-MS-MS检测,我做过,效果比GC-MS好很多!

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