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  • nizi110351100

    第11楼2011/05/18

    不是成熟的方法，自己做的，我觉得标准品的图形还可以，实际样品做起来却很不好....

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主是自己开发的方法还是已有标准方法，如果是自己开发的，那么从图上看还要优化条件才行，包括流动相的PH，离子对的浓度和烷基的长度，如果是成熟的方法，那么可能是色谱柱或溶剂等的原因。

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  • nizi110351100

    第12楼2011/05/18

    流动相中就是乙腈，水和四丁基氢氧化铵离子对试剂，调节了pH=6.0 柱子的规格是250*4.6mm, 流速1ml/min 死体积3min左右吧，已经超过了。浓度确实不高，药的材料是自己制备的，5-氨基水杨酸在DMF中的溶解度总是上不去，所以导致制备的材料中载药量比较低。我做过载药和不载药的材料，然后用同样的方法检测，都出现倒峰，总感觉我的药物没载进去。但是如果确实药物载进去了，7min的倒峰也许会影响检测。

    雪妖(czj_1027) 发表:想了解一下，你的流动相中都有些什么？是不是添加物的纯度不够？你的柱子规格是多少？流速是多少？7min左右都有倒峰的话，是不是已经远远超过了你的柱子死体积？你的浓度也太低了吧，峰好小，溶剂空白是有倒峰吗？

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  • nizi110351100

    第13楼2011/05/18

    标样的图还可以，我贴在前面了，我也不确定样品中有没有目标物，想通过色谱确定一下的...如果没有，真不知道我做材料的时候药物跑哪去了。如果有，这个倒峰会不会影响目标物...？

    xhwy2010(xhwy2010) 发表:如果是我做出这样的峰，我第一感觉就是我要的东西没出来，所以同楼上所说，不知你的标样出峰情况怎样？再有此条件是你按照标准做的吗，还是自己开发的方法？

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  • 仰望天空的鱼

    第14楼2011/05/18

    样品中的那个峰可能不是楼主想要的峰，而是一个相近的共出峰。在加标样中可以看出来，哪里有两个峰，做方法开发有时候标样很漂亮但样品很丑，就是因为样品不纯对其有干扰，这通常情况下，要求做分离度或专属性。要是方法以样品来做专属性，这个肯定过不了。它就是一个不成熟的方法！

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  • 仰望天空的鱼

    第15楼2011/05/18

    在样品中加入相同浓度的标准样看看结果，如果峰型还很丑，多半这个方法的专属性就有问题，得优化优化！

    nizi110351100(nizi110351100) 发表:标样的图还可以，我贴在前面了，我也不确定样品中有没有目标物，想通过色谱确定一下的...如果没有，真不知道我做材料的时候药物跑哪去了。如果有，这个倒峰会不会影响目标物...？

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  • 老多_小多

    第16楼2011/05/18

    建议楼主做加标验证

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