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  • jamesbond1018

    第11楼2011/05/20

    做铅一直存在这样的空白大于样品的问题 做镉到时没有 再低也是正数 在做茶叶管理样品的时候 扣空白后铅总是75%回收率

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:管理样品做的怎么样？你的标准曲线组的怎么样。
    你的介质酸度达到10%了

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  • lwdhr

    第12楼2011/05/20

    试过双氧水会带入多少重金属？
    另外，10%的酸是比较大。

    jamesbond1018(jamesbond1018) 发表:最近测过几次海鲜产品 令人疑惑的是 Pb空白测定液在1.8~3.0ug/l 而样品中几乎都是-0.2ug/l，具体操作如下
    a 取样品0.5克 加5ML硝酸（国药优级纯）和1ML双氧水（国药优级纯） 放置过夜 第二天进入微波消解 赶酸150度一个半小时 剩下约一毫升 定容至10ML （空白和样品是同时消解处理的）待测
    b 使用基改为磷酸二氢铵和氯化钯 在线各加入5uL 塞曼扣背景
    c 标准空白的信号为0.0038（不加基改信号，光水时为0.0003）
    d两个平行处理的样品空白测得都是2.5ug/l左右
    e样品在仪器自动扣除样品空白后 总是为负数 这是什么道理？可能样品中Pb很低 不过也不至于负数吧....酸有问题？用了还几个批次都是相同的值

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