timstoicpms
第39楼2011/06/10
SEM通常提供脉冲(pulse-counting)与模拟(analog)两种计数模式。当计数超过某个阕值(200万或者500万cps,可由仪器厂家设定),就从脉冲切换到模拟模式。例如:PerkinElmer公司Elan系列Q-ICP-MS,其SEM有26个打拿极,pulse-counting mode使用全部26个打拿极进行倍增,当计数超过200万cps,切换为analog mode,只用前13个打拿极进行倍增;Pulse-Analog Cross Calibration,PerkinElmer公司称之为Dual Detector Calibration。P-A校正的实质是:拟合脉冲(0-106 cps)与模拟(106-109 cps)这两段线性量程,现实9个数量级的动态线性量程。
[1] PE公司公布的 Elan DRC-e 灵敏度指标
10 ppb Mg > 5万cps
10 ppb In > 25万cps
10 ppb U > 20万cps
我这台Elan DRC-e用了3-4年,目前 10ppb U > 45万cps
[2] 仔细观察你的截图,你的仪器 10ppb U 只有22万cps——说明你没有彻底优化调谐,这个暂且不管。
你的100ppb U 按说应该 >220万cps——220万超出了pulse-counting mode,应该进入analog mode——但现在却显示负196万cps。这说明你的仪器 Pulse-Analog Cross Calibration 没有做好,导致脉冲计数无法切换为模拟,于是就给出一个负数。
[3] 你需要先做 Dual Detector Calibration ;然后再练习灵敏度优化调谐。