+关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第33楼2011/05/26

    是的,仪器要用其长处

    zjchen3189(zjchen3189) 发表:熟悉仪器软件吧,掌握性能指标的优化很重要 钙、镁、钠最好不要用MS做 含量大!!

0
    +关注 私聊
  • nianyue912

    第34楼2011/06/09

    以U分析为例,0.1,1,10,100四个点做曲线,结果到100 ppb时,计数点变成负值

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:建议截图上来讨论吧

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第35楼2011/06/09

    看这样子像是空白和标准搞错了,空白计数多少?

0
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第36楼2011/06/10

    我昨天看到这图,也想到了 blank 、100ppb U两瓶试液被混淆,但操作者应该不会犯这种低级错误吧?

    yzyxq(yzyxq) 发表:看这样子像是空白和标准搞错了,空白计数多少?

0
    +关注 私聊
  • 飞天

    第37楼2011/06/10

    熟悉软件基本操作,仪器日常维护,运行环境的控制

0
    +关注 私聊
  • nianyue912

    第38楼2011/06/10

    我应该没有犯这样的错误,因为U的0.1,1,10这三个点线性相关系数可达四个九,只是到了100ppb时,计数点就变成负值。而且同时测得十几种元素有部分是有很强信号的。还请指教

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:我昨天看到这图,也想到了 blank 、100ppb U两瓶试液被混淆,但操作者应该不会犯这种低级错误吧?

0
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第39楼2011/06/10

    SEM通常提供脉冲(pulse-counting)与模拟(analog)两种计数模式。当计数超过某个阕值(200万或者500cps,可由仪器厂家设定),就从脉冲切换到模拟模式。例如:PerkinElmer公司Elan系列Q-ICP-MS,其SEM26个打拿极,pulse-counting mode使用全部26个打拿极进行倍增,当计数超过200cps,切换为analog mode,只用前13个打拿极进行倍增;Pulse-Analog Cross Calibration,PerkinElmer公司称之为Dual Detector CalibrationP-A校正的实质是:拟合脉冲(0-106 cps)与模拟(106-109 cps)这两段线性量程,现实9个数量级的动态线性量程。

    [1] PE公司公布的 Elan DRC-e 灵敏度指标
    10 ppb Mg > 5万cps
    10 ppb In > 25万cps
    10 ppb U > 20万cps
    我这台Elan DRC-e用了3-4年,目前 10ppb U > 45万cps

    [2] 仔细观察你的截图,你的仪器 10ppb U 只有22万cps——说明你没有彻底优化调谐,这个暂且不管。
    你的100ppb U 按说应该 >220万cps——220万超出了pulse-counting mode,应该进入analog mode——但现在却显示负196万cps。这说明你的仪器 Pulse-Analog Cross Calibration 没有做好,导致脉冲计数无法切换为模拟,于是就给出一个负数。

    [3] 你需要先做 Dual Detector Calibration ;然后再练习灵敏度优化调谐。

0
  • 该帖子已被版主-金水楼台先得月加2积分,加2经验;加分理由:解答
    +关注 私聊
  • 古道西风瘦马

    第40楼2011/06/14

    上图应该是已经经过了空白校正了。检测器在100ppb的时候进入P/A切换区间了,实际的计数是0,扣除了空白的计数以后是负数。
    测试100ppb的时候用analog模式试试

0
    +关注 私聊
  • nianyue912

    第41楼2011/06/16

    谢谢以上两位版友的建议!!!

    我在测试前做了双检测器校准,可能是测试方法中哪里没有选中双检测器吧(我印象有此选项,我似乎还怀疑过),下来我再试试。

0
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第42楼2011/06/17

    Method 有这个选项的。


    在你的截图中部正上方 Option 也有双模选项。

    nianyue912(nianyue912) 发表:可能是测试方法中哪里没有选中双检测器吧(我印象有此选项,我似乎还怀疑过),下来我再试试。

0
查看更多