ABC_D
第31楼2013/05/01
看了所有大家的跟帖,目前,几乎所有的方法都是比较复杂的,我知道一种方法,可以说是中国目前做食品中瘦肉精检测的一种最简单的方法了,方法使用的是Spark公司生产的全自动在线固相萃取仪,这里作为技术来讨论,希望不要当做是广告贴,整个方法过程如下:
称取5g试样,置于50ml离心管中,添加同位素内标工作液,然后加入乙酸铵缓冲液10ml,均质,加酶,震荡,37度酶解16hr,离心后,取上清液过0.45um滤膜后,然后直接放入Spark公司生产的全自动在线固相萃取仪上面。进样体积100ul,通过在线固相萃取仪来完成整个spe净化过程,并且净化后的样品直接冲洗进入质谱,完成检测。
这个方法简单可行,省去了大家提到的离线固相萃取的麻烦,定量限完全满足瘦肉精克伦特罗(0.05ug/kg)的国标要求,还可以同时检测莱克多巴胺,沙丁胺醇。方法的绝对回收率或是萃取回收率在70%以上,相对回收率在70%-120%之间,是经过线性,加标回收,等方法学严格考察的,欢迎大家有兴趣回复继续讨论。
sukiliang
第32楼2013/05/02
你好,欢迎你来到液质版,希望您就这方法能另立一贴来让版友讨论!
sukiliang
第35楼2013/05/31
1.有没有更为简单的前处理方法?
我们用1025的方法来做的
2.该方法的回收率是在10-20%吗?
看了一下步骤基本和1025的差不多,但是异丙醇+乙酸乙酯这个貌似有点难吹干,我用1025的方法我记得回收率能做到55%,不加内标的情况下
3.水解后的上清液先用高氯酸调pH至1,离心后的上清再用氢氧化钠调pH至11的作用是什么?
1025的方法也有加高氯酸,我从来没把ph调至1,加完5ml离心后,倒到第二根干净离心管后就调ph。
为什么调到那么碱作用不清楚
4.该国标推荐用MCX柱,有没有用其他类型小柱的?
有,pcx小柱也可以做,但是用过pcx小柱后,个人感觉,如果做能力认证或者是委托还是mcx比较放心点
5.大家在样品分析时,都有检出哪些种类的瘦肉精?
克伦特罗比较多、齐帕特罗、沙丁胺醇、氯丙那林、莱克多巴胺等!
6.国标上提到低于检出限(0.5ug/kg),均视为未检出,您是如何判断检出与否的?
换算回来不超过0.5ug/kg,报告上一律写未检出
7.贵实验室以哪种方式通过认证?猪肉加标盲样、标准品溶液盲样、查看文件报告?
猪肉加标盲样