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  • ABC_D

    第31楼2013/05/01

    看了所有大家的跟帖,目前,几乎所有的方法都是比较复杂的,我知道一种方法,可以说是中国目前做食品中瘦肉精检测的一种最简单的方法了,方法使用的是Spark公司生产的全自动在线固相萃取仪,这里作为技术来讨论,希望不要当做是广告贴,整个方法过程如下:

    称取5g试样,置于50ml离心管中,添加同位素内标工作液,然后加入乙酸铵缓冲液10ml,均质,加酶,震荡,37度酶解16hr,离心后,取上清液过0.45um滤膜后,然后直接放入Spark公司生产的全自动在线固相萃取仪上面。进样体积100ul,通过在线固相萃取仪来完成整个spe净化过程,并且净化后的样品直接冲洗进入质谱,完成检测。

    这个方法简单可行,省去了大家提到的离线固相萃取的麻烦,定量限完全满足瘦肉精克伦特罗(0.05ug/kg)的国标要求,还可以同时检测莱克多巴胺,沙丁胺醇。方法的绝对回收率或是萃取回收率在70%以上,相对回收率在70%-120%之间,是经过线性,加标回收,等方法学严格考察的,欢迎大家有兴趣回复继续讨论。

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  • sukiliang

    第32楼2013/05/02

    你好,欢迎你来到液质版,希望您就这方法能另立一贴来让版友讨论!

    ABC_D(v2720504) 发表:看了所有大家的跟帖,目前,几乎所有的方法都是比较复杂的,我知道一种方法,可以说是中国目前做食品中瘦肉精检测的一种最简单的方法了,方法使用的是Spark公司生产的全自动在线固相萃取仪,这里作为技术来讨论,希望不要当做是广告贴,整个方法过程如下:

    称取5g试样,置于50ml离心管中,添加同位素内标工作液,然后加入乙酸铵缓冲液10ml,均质,加酶,震荡,37度酶解16hr,离心后,取上清液过0.45um滤膜后,然后直接放入Spark公司生产的全自动在线固相萃取仪上面。进样体积100ul,通过在线固相萃取仪来完成整个spe净化过程,并且净化后的样品直接冲洗进入质谱,完成检测。

    这个方法简单可行,省去了大家提到的离线固相萃取的麻烦,定量限完全满足瘦肉精克伦特罗(0.05ug/kg)的国标要求,还可以同时检测莱克多巴胺,沙丁胺醇。方法的绝对回收率或是萃取回收率在70%以上,相对回收率在70%-120%之间,是经过线性,加标回收,等方法学严格考察的,欢迎大家有兴趣回复继续讨论。

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  • 东方逸

    第33楼2013/05/16

    我用22286的方法,绝对回收率相当低,也就是20%左右。前处理又长,头痛。

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  • 小猪飞飞

    第34楼2013/05/16

    到底是回收低还是基质效应严重?

    东方逸(uhlan) 发表:我用22286的方法,绝对回收率相当低,也就是20%左右。前处理又长,头痛。

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  • sukiliang

    第35楼2013/05/31

    1.有没有更为简单的前处理方法?

    我们用1025的方法来做的

    2.该方法的回收率是在10-20%吗?

    看了一下步骤基本和1025的差不多,但是异丙醇+乙酸乙酯这个貌似有点难吹干,我用1025的方法我记得回收率能做到55%,不加内标的情况下

    3.水解后的上清液先用高氯酸调pH至1,离心后的上清再用氢氧化钠调pH至11的作用是什么?

    1025的方法也有加高氯酸,我从来没把ph调至1,加完5ml离心后,倒到第二根干净离心管后就调ph。

    为什么调到那么碱作用不清楚
    4.该国标推荐用MCX柱,有没有用其他类型小柱的?


    有,pcx小柱也可以做,但是用过pcx小柱后,个人感觉,如果做能力认证或者是委托还是mcx比较放心点
    5.大家在样品分析时,都有检出哪些种类的瘦肉精?


    克伦特罗比较多、齐帕特罗、沙丁胺醇、氯丙那林、莱克多巴胺等!
    6.国标上提到低于检出限(0.5ug/kg),均视为未检出,您是如何判断检出与否的?


    换算回来不超过0.5ug/kg,报告上一律写未检出
    7.贵实验室以哪种方式通过认证?猪肉加标盲样、标准品溶液盲样、查看文件报告?


    猪肉加标盲样

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  • guocc007

    第36楼2013/06/05

    国标GB-T22286-2008不是一般的麻烦,我一般做一批样品都得两天时间。

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