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  • ruby1224

    第11楼2011/05/29

    参考了你的建议，谢谢，不过还是双峰。还是没有找到最后的原因，因为我同样的柱子，同样的操作手法，同样的色谱条件，以前都是单峰，但最近竟然会变成了两个峰，不知道为什么~

    coffee8(coffee8) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110426/3271091/
    看看这个帖子吧，其实甜蜜素出两个峰以前就有这种情况
    不同的色谱柱，两个峰的保留时间有差别

    随着时间的变化，两个峰面积还有增减的！

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  • andyerlee

    第12楼2011/05/29

    会不会是样品前处理过程中受到了污染或发生了变化引起的？

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  • 凯子蒸包子

    第14楼2011/05/30

    你是用HP-5柱做的吧？建议给出色谱条件。
    如果有条件可以用气质同条件做做看，HP-5在一定浓度出两个峰正常，一个是环己醇，一个是环己基亚硝酸酯。亚硝酸钠和甜蜜素低温反应时生成的是环己基亚硝酸酯，但其不稳定会逐渐分解为环己醇。之前你做出来只有一个峰会不会是你衍生后放置时间太久或者衍生温度不够？

    ruby1224(ruby1224) 发表:做食品中甜蜜素的检测，一直都是很正常的。最近遇到了一个新问题，请大家帮助分析一下吧！
    以前甜蜜素在3.7分钟左右出峰，保留时间一直很稳定。最近，甜蜜素（标准品）依然在3.7出峰，但是在3.9分钟也出了一个峰，两个峰峰形都很好，而且分离的也很好，无重叠现象。做标准曲线，随标准品浓度的增加，两个峰峰面积同时增加，只是我能确定是待测物的峰呈线性，而另外一个峰递增，但线性不如第一个峰好（R2=0.9911）。样品中，如果有甜蜜素，最后检出仍然是两个峰，如果是空白试样（没有甜蜜素）就两个峰都没有，请大家帮我分析一下，究竟是怎么回事？一直稳定的系统，常规的检测项目，为什么会出现上述问题。谢谢大家！

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  • ruby1224

    第15楼2011/05/31

    用的是以前一根毛细柱（SE-30, 12M），运用的色谱条件跟以前一样的。没有放置太久，都是随着处理就随着进样了。

    凯子蒸包子(zk19831125) 发表:你是用HP-5柱做的吧？建议给出色谱条件。
    如果有条件可以用气质同条件做做看，HP-5在一定浓度出两个峰正常，一个是环己醇，一个是环己基亚硝酸酯。亚硝酸钠和甜蜜素低温反应时生成的是环己基亚硝酸酯，但其不稳定会逐渐分解为环己醇。之前你做出来只有一个峰会不会是你衍生后放置时间太久或者衍生温度不够？

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