第14楼2004/07/01
干吗这么麻烦??直接选用CEM SMART5就好了。仪器操作超级简单。把样品放在玻璃纤维垫上,3分钟出结果。杜邦,巴斯夫都在用。
第19楼2004/08/15
如果重复性较好,仪器应该没有问题。
使用10ul水分进行标定得到的回收率偏高,有如下原因:
1:卡氏试剂的效力已经降低了,您还在使用标定卡氏试剂时得到的滴定度,比如说:昨天的数据,这样,仪器加入的卡氏试剂会稍微多一点,计算结果就会偏高。作回收率试验(标定)时得到的回收率也会偏高。
2:如果上述情况可以排除,则可能是仪器的密封性有问题,或者硅胶/分子筛的效能降低了,在滴定过程中,引入了环境水分,改善密封,烘干高燥管中的物料可以避免再次发生。
3:如果滴定比平时变得明显地缓慢,可能是您的终点指示电极发生有机物薄膜覆盖,用有机溶剂清洗一下,应该可以改善滴定终点到达的时间,避免长时间滴定导致水分侵入(本底是不可避免的),避免异常高的回收率。
4:如果还不行,应该怀疑您使用的溶剂甲醇的纯度和级别,可能其中混有含有羰基的化合物,与卡氏试剂作用,缓慢地形成了水分,使得后续滴定的回收率,水分含量偏高,在这种情况下,使用滴定醛酮需要的专用卡氏试剂,结果应该会得到改善。
或者,改进溶剂质量,再试一试。
我们是万通的代理,对于卡氏水分滴定仪(容量法和库仑法,大量现货供应)。
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