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  • kylabs

    第11楼2011/05/28

    这种胺类的化合物,要么加酸,同时加离子对试剂,形成中性物,用C18柱做。
    要么就是特殊的亲水柱,在酸性条件下带电,不加离子对试剂,条件可以和LC/MS兼容,比如说这三种胺类:

    柱子:Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    流动相:A: DI water + 0.1% formic acid
    B: 90% acetonitrile + 0.1% formic acid + 0.005% TFA
    梯度:Gradient:

    Time%BTime%B
    0.01009.085
    5.010010.085
    6.09512.070
    7.09512.1100
    Post Time5 min.
    Flow Rate0.4 mL/min.
    SampleSynthetic human urine
    Peaks1. L ?Arginine 175 m/z RT = 12.83 min
    2. L ?Lysine 147 m/z RT = 13.49 min
    3. L - Histidine 156 m/z 14.42 min
    DetectionESI -pos - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer
    tubaobao8687(tubaobao8687) 发表:可否有具体的建议,不升感激!!

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  • 19811128

    第12楼2011/05/30

    实在不行的话就用正相柱,不过也可以用一些特殊的色谱柱,相HILIC柱不防试一下

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  • tubaobao8687

    第13楼2011/06/02

    谢谢各位,我昨天做了,用C18的柱子,不管是加TFA还是加磷酸氢钠都还是不出峰。最后我是用C8柱跑出来的。还是要谢谢各位

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  • glowyouth

    第14楼2011/06/02

    为什么不考虑一下正向柱子做呢?可以用正向流动相做!

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  • 1818

    第15楼2011/06/02

    改用蒸发光检测试试!!

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  • seeker

    第16楼2011/06/03

    楼主:你样品的极性太强(有2个氨离子),不加离子对,用C18肯定是无法保留的( C18是非极性),所以出峰会很快。对于这种化合物的液相分析,有三种解决方法:
    第一种:还是使用C18,流动相添加十二烷基磺酸钠,增强保留。
    第二种:采用 PC HILIC 色谱柱,也被称为“反反相”色谱柱,特别适合分析强极性样品,比如河豚毒素这类强极性物质也能够出峰很漂亮。
    第三种:直接用离子色谱柱,如 强阳离子交换法-磺酸基。

    以上是我个人一些见解,希望能对你有所帮助

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  • 有水有渝

    第17楼2011/06/04

    应助达人

    如果后面经过磷酸调节到相同PH的话, 这个差别很小,都可以使用。

    tubaobao8687(tubaobao8687) 发表:谢谢!!!我试试 另外我想再问一下,加磷酸一氢钠和磷酸二氢钠有什么区别吗?

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