安捷伦的gc-ms不都有内标直接校准计算么?

应助达人

对已定物质，批量处理采用外标法。

1.归一法：简单快速的定量过程，进样量要求不严格，但是要求所有组分峰都要流出，需测量所有的组分，而且必须校正所有的峰
2.外标法：需要校正检测器的响应，只对欲分析的组分峰做校正，无需所有峰都被检测到。但是要求进样量必须准确，仪器必须有良好的稳定性，需定期做再校正。外标法是基本的定量方法，也是运用最广的。
3.内标法：进样量不严格要求，内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差。只对欲分析的组分峰做校正。但是必须加一个组分进到样品，易增加面积测量误差。
以上各种方法，各有千秋，选什么方法定量都视情况而定。用的比较多的还是外标法。

内标曲线法定量

用SIM的方法采集数据，外标曲线法法定量，曲线的拟合方式为线性拟合，一般为5个浓度梯度的曲线。

采用SIM进行定量，加入一定量的内标物吧

应助达人

刚开始用外标法，发现准确性太差，稳定性也太差，后面用内标法，结果好多了，3次重复测试的RSD基本在3%以内，QC相对偏差一般在5%以内。
对于纯溶剂的定量则采用TIC面积归一化法，因为溶剂里面只含很少量的杂质，用标准曲线（外标或者内标）都可能会出现定量结果大于100%的情况。

应助达人

出现定量结果大于100%的情况是完全有可能的，也是正常的，因为总会有误差。

应助达人

是啊，所以就采用TIC面积归一化法了，省得很多麻烦事。本身SIM方法就比scan要麻烦，而且出来结果超过100%还要费口舌和送样人解释。
对于纯度那么高的样品（基本上是99.9%以上），scan的结果稳定性比SIM要高好多，一般结果都是99.7几~99.9几。